[发明专利]一种多孔钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种多孔钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。

背景技术

随着医疗水平的提高，对人体用植入生物医用材料的力学性能、生物相容性和生物活性要求越来越高。因此，对于生物医用钛（Ti）植入产品来说，除了满足必要的力学、耐磨耐蚀性能以及生物安全性以外，还需要具备良好的生物活性与骨结合（骨整合）能力。由于单一生物材料制备的产品不能很好的满足临床应用，因此利用合理的工艺技术将具有不同优点的生物材料合成制备成生物医用复合材料，已成为生物医用材料的一个新方向。Ti-羟基磷灰石（HA）生物医用复合材料具有Ti良好的机械性能、耐腐蚀性能和生物相容性特点，又具有HA生物陶瓷可降解和成骨诱导作用的特点，成为极具竞争力的生物医用复合材料。

但是，现有的Ti-HA生物复合材料弹性模量（100GPa左右）远高于人体骨骼的弹性模量（松质骨杨氏模量≤2GPa，密质骨杨氏模量2～20GPa），植入后可引起骨吸收、萎缩直至假体松动等一系列并发症，因而并未在临床上得到应用。

基于以上原因，本发明提出将具有优异力学性能与生物相容性能的多孔Ti与具有优异生物活性和骨结合能力的HA相结合进行功能复合化，采用SPS技术，在不添加粘结剂和模板剂的情况下，制备出与多孔纯钛，成骨活性显著增强的生物医用多孔纯钛/羟基磷灰石复合材料，可作为良好的人造骨组织修复或替换材料，实现在临床上的应用。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有致密Ti-HA复合材料弹性模量远高于人骨弹性模量，植入体内后导致骨吸收、萎缩直至植入体脱落等问题。

本发明的目的在于提供一种多孔钛/羟基磷灰石复合材料的制备方法，在不添加粘结剂和模板剂的情况下制备可诱导骨生长的多孔Ti-HA复合材料的方法，得到成分纯净、孔隙参量可控、弹性模量低、强度适宜、和成骨活性好的生物医用多孔Ti-HA复合材料，具体包括以下步骤：

（1）制备Ti-HA混合粉末：将粒度为25～45μm的Ti金属粉末和粒度为80~100nm的HA粉末混合均匀得到Ti-HA混合粉末；

（2）添加成孔因子：将步骤（1）中得到的Ti-HA混合粉末与粒度为300～1000μm的NH₄HCO₃粉末在混料机内混合30～60min得到混合粉体；

（3）制备复合材料块体：将步骤（2）得到的混合粉体装入不锈钢模具中，在80～150MPa的单向压力下冷等静压成型，退模后得到复合材料块体压坯；

（4）制备多孔Ti-HA复合材料：将步骤（3）中得到的复合材料块体压坯装入石墨模具中，然后置于放电等离子烧结炉中，系统真空抽至6～10Pa后进行烧结，烧结过程中持续抽真空使得NH₄HCO₃完全分解挥发后再随炉冷却至室温，退模即得到生物医用多孔Ti-HA复合材料。

优选的，本发明步骤（1）中所述Ti金属粉末纯度大于等于99.5%，HA粉末纯度大于等于99.5%。

优选的，本发明步骤（1）中所述的Ti-HA混合粉末通过球磨的方式制备得到，球磨过程的真空度为8～10Pa，球磨时间为2～4小时。

优选的，本发明所述Ti-HA混合粉末中Ti金属粉末的质量百分比为60%～80%，HA的质量百分比为40%～20%。

优选的，本发明步骤（2）中所得的混合粉体中Ti-HA粉末的质量百分比为85%～55%、NH₄HCO₃粉末的质量百分比为15%～45%。

优选的，本发明步骤（3）中单向压力为80～150MPa。

优选的，本发明步骤（4）中所述的烧结过程中，按梯级加热方式，将坯料以80～100℃/min的升温速度加热至第一级梯度温度900～1000℃后保温3～5min，然后以50～80℃/min的升温速度加热至第二级梯度温度1050～1250℃后保温10～15min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

（1）材料成分纯净、无污染，生物相容性好；由于在制备过程中不添加任何粘结剂和模板剂，且选择的NH₄HCO₃造孔剂在较低的温度下就完全挥发，因而制备的多孔Ti-HA复合材料无任何杂质残留；