[发明专利]一种钛白粉生产工艺中将硫酸亚铁从钛液中真空结晶的新方法

说明书

技术领域：

本发明属于化学工程和化工设备领域，具体涉及一种化工生产中获得高真空度的方法，特别涉及一种硫酸法生产钛白粉工艺中将副产品硫酸亚铁从钛液中真空结晶析出的新方法及相关化工设备。

背景技术：

钛白粉的学名为二氧化钛，其化学性质稳定，无毒无害，是目前世界上公认的性能最好的白色颜料，被广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、纸张、化纤、陶瓷、日化、医药、食品等行业，其中涂料、塑料和造纸是钛白粉用量最大的三大行业，几乎占了钛白粉总用量的80％以上；与其他白色颜料相比，钛白粉具有优越的白度、着色力、遮盖力、耐候性、耐热性和化学稳定性，特别是没有毒性，因此，钛白粉的市场需求量巨大并呈逐年增长的趋势。

据2014年中国钛白粉行业协会的统计数据显示，目前我国钛白粉生产主要以硫酸法为主，硫酸法钛白粉的生产量为246.63万吨/年，氯化法钛白粉的生产量不足5万吨/年，只占全国总产量的1.78％。我国现有钛白粉生产企业近100家，其中绝大多数采用硫酸法，采用氯化法的企业只有两三家。目前全国所有的硫酸法生产钛白粉的企业中，副产品硫酸亚铁真空结晶均采用一定压力(0.5～0.8MPa)的蒸汽二级喷射加上水环真空泵产生真空的工艺，该工艺可使硫酸亚铁结晶系统中的极限真空压力达到1000Pa(绝对压力)，运行操作压力可维持在1800～5000Pa，可使钛液中的水分在较低的温度下沸腾蒸发；随着水分的蒸发并不断被真空抽走，钛液中的硫酸亚铁浓度从不饱和变为过饱和后从钛液中结晶析出。该工艺虽然可以获得硫酸亚铁结晶所需要的真空并基本满足生产要求，但却存在着以下三大问题：

1、带压蒸汽喷射过程中将硫酸亚铁结晶系统中的酸性水蒸气带入其中，该蒸汽经冷却水系统冷凝后生成大量的酸性废液，增加了环保压力和废水处理的负担。

2、硫酸亚铁结晶系统采用带压蒸汽喷射产生真空仅仅利用了蒸汽的动能，而压力为0.5～0.8MPa的饱和蒸汽温度就达到152～170℃，这样的蒸汽喷射后虽然仍然具有较高的余热能量，但因为有酸性水蒸气混入，对其余热利用需解决酸性腐蚀问题和安全问题，目前此部分余热基本上未得到有效利用，造成蒸汽热能的严重浪费；据统计，目前硫酸法钛白粉生产每吨产品总耗蒸汽约1.3～1.5吨，所耗蒸汽的绝大部分用于硫酸亚铁真空结晶工段，目前的现状是，此工段所使用的蒸汽经喷射后形成酸性蒸汽，其含有的热能和剩余动能不仅未能得到利用，反而需要建立另一套循环冷却水系统对其进行冷却和排放处理，因此使硫酸法钛白粉生产的成本居高不下。

3、现有的高压蒸汽二级喷射加水环真空泵产生真空的工艺在硫酸亚铁结晶系统中难以长时间地将系统的运行操作压力长时间维持在1500Pa(绝对压力)，因为该工艺对外界温度变化比较敏感，当环境气温较高时，因循环冷却水的水温升高，冷却水对喷射后的蒸汽冷却效果下降，使得系统真空度有所降低，钛液中的水分蒸发减少，导致生产效率产生波动。

为了克服现有的硫酸亚铁真空结晶工艺中所存在的问题，虽然已有钛白粉生产企业和研究机构开展了相关技术研发，但这些研发活动多侧重于蒸汽喷射装置的改进如将蒸汽二级喷射改为三级喷射，或者注重于改进循环冷却水系统对喷射后蒸汽的冷却效果，或者注重于对水环真空泵水封冷却系统的改进。而本发明所述将蒸汽冷凝为液体+真空泵组合产生硫酸亚铁结晶所需要的高真空度的方法和相关成套设备，以及对酸性冷凝水回收再利用的方法至今未见公开报道。

发明内容：

发明目的：针对现有硫酸法钛白粉生产中硫酸亚铁真空结晶工艺中所存在的不足，本发明公开了一种硫酸法生产钛白粉工艺中将副产品硫酸亚铁从钛液中真空结晶析出的新方法。本发明设计思路新颖，方法原理科学，工艺路线简单，设备改造易行。

技术方案：

本发明所述硫酸法生产钛白粉工艺中将副产品硫酸亚铁从钛液中真空结晶析出的新方法是通过以下技术方案来实现的：

1、利用物质从汽态转变为液体时体积剧烈收缩产生真空的原理，将硫酸亚铁结晶釜内钛液上方蒸发的水蒸气引入冷凝器，经来自于制冷单元的冷冻水冷凝为液体获得一定的真空。

2、采用蒸汽冷凝为液体+真空泵组合的方式产生硫酸亚铁真空结晶所需要的高真空度。

3、采用耐腐蚀冷凝液接收槽对酸性冷凝液进行回收再利用的方法消除硫酸亚铁结晶过程中产生的酸性废水。

有益效果：