[发明专利]一种含碳耐火材料结合剂的合成方法在审
申请号: | 201510724680.6 | 申请日: | 2015-10-29 |
公开(公告)号: | CN105272299A | 公开(公告)日: | 2016-01-27 |
发明(设计)人: | 刘春玲;冉晨旭;董文生;李芝灵;王俊东;赵博文 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C04B35/66 | 分类号: | C04B35/66 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耐火材料 结合 合成 方法 | ||
1.一种含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于它包括下述步骤:
(1)原料净化
将沥青与稀释剂、助滤剂按质量比为1:0.2~5.0:0.01~0.2混合均匀后加入热过滤釜内的滤网上,升温至80~200℃,用氮气加压过滤,压力控制在0.1~0.4MPa,得到净化沥青;
上述的沥青为中温沥青或高温沥青;稀释剂为萘油、甲苯、煤油中的任意一种,助滤剂为硅藻土、细砂、珍珠粉、酸性白土、氧化镁中的任意一种;
(2)减压缩聚
将步骤(1)得到的净化沥青加入反应釜中,在温度为230~390℃、真空度为0.060~0.096MPa下恒温搅拌反应30~60分钟,得到含碳耐火材料结合剂。
2.根据权利要求1所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的净化沥青先制备成改性沥青再加入反应釜中,在温度为230~390℃、真空度为0.060~0.096MPa下恒温搅拌反应30~60分钟,得到含碳耐火材料结合剂,其中改性沥青的制备方法为:将净化沥青与已熔化的酚类化合物、醛类化合物按质量比为1:0.03~0.2:0.1~0.3混合,所得混合物在搅拌状态下加热至80~160℃,再加入净化沥青质量0.3%~3%的酸,恒温反应120~210分钟,然后在150~240℃下蒸馏60~120分钟,得到改性沥青;
上述的酚类化合物为苯酚或对苯二酚;醛类化合物为质量分数为37%的甲醛水溶液或聚合度为8~100的多聚甲醛;酸为浓硫酸、浓盐酸或市售磷酸。
3.根据权利要求1或2所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将沥青与稀释剂、助滤剂按质量比为1:0.5~1.5:0.01~0.10混合均匀后加入热过滤釜内的滤网上,升温至110~150℃,用氮气加压过滤,压力控制在0.2~0.3MPa,得到净化沥青。
4.根据权利要求3所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述滤网的目数为1500~2000目。
5.根据权利要求1所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的净化沥青加入反应釜中,在温度为290~370℃、真空度为0.075~0.096MPa下恒温搅拌反应30~60分钟,得到含碳耐火材料结合剂。
6.根据权利要求1所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的净化沥青加入反应釜中,在温度为330~360℃、真空度为0.090~0.096MPa下恒温搅拌反应60分钟,得到含碳耐火材料结合剂。
7.根据权利要求2所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:将步骤(1)得到的净化沥青先制备成改性沥青再加入反应釜中,在温度为290~370℃、真空度为0.075~0.096MPa下恒温搅拌反应30~60分钟,得到含碳耐火材料结合剂。
8.根据权利要求2所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将步骤(1)得到的净化沥青先制备成改性沥青再加入反应釜中,在温度为330~360℃、真空度为0.090~0.096MPa下恒温搅拌反应60分钟,得到含碳耐火材料结合剂。
9.根据权利要求2、7、8中任意一项所述的含碳耐火材料结合剂的合成方法,其特征在于制备改性沥青的方法为:将净化沥青与已熔化的酚类化合物、醛类化合物按质量比为1:0.08~0.2:0.15~0.2混合,所得混合物在搅拌状态下加热至120~140℃,再加入净化沥青质量1%~2.5%的酸,恒温反应150~210分钟,然后在180~220℃下蒸馏60~120分钟,得到改性沥青。
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