[发明专利]韭菜子油的超临界CO2萃取方法

说明书

技术领域

本发明涉及提取分离技术领域，尤其涉及一种韭菜子油的超临界CO₂萃取方法。

背景技术

韭菜(AlliumtuberosumRottl.)是多年生百合科葱属植物，韭菜子是其干燥成熟的种子。韭菜子是常见的中药，主要化学成分有脂肪油、挥发油、甾体皂苷等成分，可以改善性功能、抗氧化性、增强机体抵抗能力、抑制细菌等方面的功效。目前，大量文献着眼于报道韭菜生物学特性、育苗技术等，对韭菜子化学成分研究很少，特别是对韭菜子脂肪油提取方法、成分分析和质量评价部分，其种子油的超临界萃取过程模拟更是未见报道。脂肪油类成分是中药中很重要的成分，传统提取法多用石油醚等有机溶剂提取，存在易燃易爆及有机试剂残留等问题。

发明内容

本发明提供了一种超临界CO₂萃取沉香种子油的方法。

本发明采用如下技术方案：

一种韭菜子油的超临界CO₂萃取方法，包括以下步骤：

(1)取粉碎过筛后的韭菜子，将其装入超临界CO₂萃取釜中，做好萃取釜的萃取以及分离釜Ⅰ、分离釜Ⅱ的二级分离准备；

(2)对萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，进行加热或制冷；

(3)待萃取釜、分离釜和冷机储罐分别达到设定温度时，打开气瓶，CO₂经冷机储罐被打入萃取釜和分离釜中，调节阀门，控制萃取釜和分离釜压力，使压力达到预设值时，关闭气瓶；

(4)开始循环萃取，一定时间后停止萃取，收集物料。

优选的，所述步骤(4)中萃取时间为20～90min。

优选的，所述步骤(4)中萃取压力为30～35MPa。

优选的，所述步骤(4)中萃取温度为45～50℃。

优选的，所述步骤(4)中分离釜Ⅰ压力和温度分别是13MPa和50℃，分离釜Ⅱ压力和温度分别是6MPa和40℃。

优选的，通过调整的分离釜I的压力，改变油在两个分离釜的比例和品质，以及油在两个分离釜的油酸值。

优选的，通过调整的分离釜I的温度和压力，改变油在两个分离釜的油酸值，并对对有效分成分选择性分离。

优选的，通过调整的萃取釜的压力，改变分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ的油酸值。

优选的，所述步骤(4)中萃取压力33MPa，萃取温度45℃，所述步骤(4)中的萃取时间为90min，以获得最大的得率。

优选的，分离釜Ⅰ压力和温度分别是13MPa和50℃，分离釜Ⅱ压力和温度分别是6MPa和40℃。

本发明提供的超临界CO₂萃取沉香种子油的方法，首先运用超临界CO₂萃取韭菜子种子油，考察了压力、温度、时间等工艺条件对韭菜子油的收率和品质的影响，确定了最佳工艺条件，与石油醚提取相比，超临界CO₂萃取具有收率高、提取时间短、油的品质高、无残留溶剂、避免使用有机溶剂、无易燃易爆的危险等优点。

附图说明

图1是本发明的超临界CO₂萃取设备流程示意图；

图2是本发明实施例韭菜子粒径对收率的影响；

图3是本发明实施例萃取时间对收率的影响；

图4是本发明实施例萃取压力对收率的影响；

图5是本发明实施例萃取温度对收率的影响；

图6是本发明实施例分离釜I压力对收集产物比例的影响；

图7是本发明实施例分离釜I温度对收集产物比例的影响；

图8是本发明实施例萃取压力对分离釜Ⅰ、Ⅱ酸值的影响；

图9是本发明实施例分离釜Ⅰ压力对分离釜Ⅰ、Ⅱ酸值的影响；

图10是本发明实施例萃取压力与萃取温度对出油率影响的响应面图。

图中：1-萃取釜、2-分离釜Ⅰ、3-分离釜Ⅱ、4-分离柱、5-换热器、6-高压泵、7-CO₂气瓶、8-冷机储罐、9-流量计、10-夹带剂罐、11-计量泵。

具体实施方式

下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。

实验材料和试剂：

韭菜子(购于云南，经鉴定韭菜(AlliumtuberosumRottl.)干燥成熟的种子)，粉碎成一定粒度备用；

CO₂(广州气体厂，纯度>99.9％)；