[发明专利]一种高阳离子度沥青乳化剂及其应用在审
申请号: | 201510725371.0 | 申请日: | 2015-10-30 |
公开(公告)号: | CN105295068A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 赵帆;詹洪;王友奎;段冲;熊巍;雷宗建 | 申请(专利权)人: | 华烁科技股份有限公司;湖北省高速公路实业开发有限公司;湖北交通工程检测中心有限公司 |
主分类号: | C08J3/03 | 分类号: | C08J3/03;C08L95/00;C07D233/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 乔宇 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高阳 离子 沥青 乳化剂 及其 应用 | ||
技术领域
本发明属沥青乳化剂领域,具体涉及一种高阳离子度沥青乳化剂及其应用。
背景技术
乳化沥青以理想的路用效果、节约能源、减少环境污染、改善施工条件和延长施工季节等优点使得其在道路建设和路面维护中使用越来越广泛。
乳化剂在乳化沥青生产和应用中起着决定性作用,它不仅关系到乳化沥青的制备、储存稳定性的好坏,还直接决定了乳化沥青的破乳速度和凝结时间等重要指标。目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有烷基胺或烷基多胺类、氧化铵类、季铵盐类、木质胺类、酰胺类以及咪唑啉类。烷基胺或烷基多胺类沥青乳化剂主要包括十八烷基丙撑二胺、牛脂四胺等,该系类乳化剂属于快裂型沥青乳化剂。氧化胺类沥青乳化剂通常以烷基丙撑二胺和环氧乙烷为原料反应得到羟乙基烷基丙撑二胺,再经过氧化物氧化制得。季铵盐类沥青乳化剂目前是我国生产和应用最多的乳化剂品种,有单季铵盐和双季铵盐,典型的单季铵盐乳化剂是1831,它是伯胺和一氯甲烷在高压釜中加热而得,典型的双季铵盐乳化剂是18331,它是十八胺、三甲胺盐酸盐、环氧氯丙烷在比较温和的条件下反应然后加酸酸化而得。木质胺类乳化剂是以造纸废液中主要成分木质素为原料,成本比较低,但乳化剂的性能受原料来源影响,十分不稳定。酰胺类乳化剂是脂肪酸和多乙烯多胺缩合而成,通过对原料选择及改性可以得到不同破乳速度的乳化剂。咪唑啉类乳化剂分子结构中含有含有杂环基咪唑啉,是酰胺基胺进一步脱水后的产物。
上述不同种类的沥青乳化剂各有自己的特点,但国内阳离子沥青乳化剂普遍存在的不足有:使用掺量偏高、对不同来源沥青适应性差、对沥青原性能影响较大,特别是不能制备出高固含量乳化沥青。
发明内容
本发明的发明目的是为了解决现有阳离子沥青乳化剂存在的一些问题,特别是不能制备高固含量乳化沥青这个不足,综合了季铵盐类和咪唑啉类两类阳离子沥青乳化剂的分子结构特点,利用分子结构设计原理合成出一款既有咪唑啉基团又有多季铵盐基团的高阳离子沥青乳化剂。发明人发现:本发明的高阳离子沥青乳化剂阳离子度高,空间位阻大,乳化性能好,使用掺量低,对不同沥青适应性好。发明人还发现,利用本发明的高阳离子度乳化剂可以制备出高固含量的慢裂快凝型乳化沥青,且制备的乳化沥青储存稳定性好、渗透能力强,乳化沥青的各项性能指标都满足行业标准,用该高固含量乳化沥青制备的乳化温拌混合料的各项性能都能满足热拌沥青混合料的技术要求。
为实现为上述发明目的,本发明的具体技术方案如下:
一种高阳离子度沥青乳化剂,该高阳离子度沥青乳化剂结构式是:
提供一种高阳离子度沥青乳化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将二乙烯三胺加入到无水十二烷基对苯甲酸中,升温至150~160℃搅拌进行酰胺化反应,继续升温至200~220℃进行脱水反应直至无馏出物为止,然后降温到50~70℃,加入溶剂搅拌溶解得到咪唑啉环中间体化合物I的溶液;
(2)接着将3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到咪唑啉环中间体化合物溶液中,滴加完毕后继续70~100℃条件下反应得到中间体II
(3)中间体II冷却后加入盐酸进行酸化反应,即得到最终产物高阳离子度沥青乳化剂。
按上述方案,步骤(1)中所述的脱水为将十二烷基对苯甲酸加入到反应容器中,在110℃,5mmHg条件下搅拌脱水1h。
按上述方案,步骤(1)中酰胺化反应的时间为3~6h。
按上述方案,步骤(1)中所述十二烷基对苯甲酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:(1.0~1.5),进一步优选为1:(1.0~1.2)。
步骤(1)中在150~160℃发生的反应是十二烷基对苯甲酸与二乙烯三胺的酰胺化反应:
继续升温至200~220℃发生的反应是上述酰胺化产物在更高的温度下进一步脱水生成咪唑啉环,得到中间体I化合物,反应如下:
按上述方案,步骤(1)中加入的溶剂为可以和水互溶的有机溶剂,可以选自甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙二醇等其中的一种或两种,综合价格、环保等方面考虑优选甲醇或乙醇,更优选乙醇。
按上述方案,步骤(1)所述溶剂的量为十二烷基对苯甲酸和二乙烯三胺总质量的40%~100%,进一步优选60~80%。将步骤(1)得到的中间体I配成55.5~62.5%浓度的溶液。
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