[发明专利]硫代酰胺类化合物及其合成方法在审

专利信息
申请号: 201510725463.9 申请日: 2015-10-29
公开(公告)号: CN105294601A 公开(公告)日: 2016-02-03
发明(设计)人: 姜雪峰;魏建朋;李一鸣 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07D295/194 分类号: C07D295/194;C07C327/44;C07C327/46;C07C327/48;C07D333/38;C07D213/83;C07D307/85;C07J43/00
代理公司: 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 代理人: 董红曼
地址: 200062 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 硫代酰胺类 化合物 及其 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,以醛与甲酰基脂肪胺为反应原料,以Na2S·9H2O为硫化试剂,在氧化剂作用下,在25~100℃条件下,在反应溶剂中反应3~24小时得到如式(II)所示的硫代酰胺类化合物;所述反应过程如反应式所示;

其中,R是烷基、芳基;R1/R2是烷基、含芳基烷基或氢。

2.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应式(a)中,R是异丁基、2-苯基乙基、苄基、环己基、2,6-二甲基-5-烯基庚基、1-甲基-2-(4-叔丁基苯基)乙基、1,5二甲基-4-烯基己基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、3-氟苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、4-甲氧基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、3-三氟甲基苯基、4-三氟甲基苯基、4-氯苯基、4-溴苯基、4-羟基苯基、2-羟基苯基、2-萘基、2-噻吩、2-吡啶、2-苯并呋喃、胆固醇衍生物或雌酚酮衍生物;R1/R2是甲基/甲基,2-苯基乙基/氢,2-羟基乙基/氢,丙基/氢,苄基/氢,烯丙基/氢,

3.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述反应溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、硝基甲烷、乙二醇、乙腈、1,4-二氧六环、对二甲苯、水或其任意组合的混合溶液。

4.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述醛与所述硫化试剂Na2S·9H2O的用量摩尔比为1:1~7。

5.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述醛与所述甲酰基脂肪胺的用量摩尔比为1:1~10。

6.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述氧化剂是1,4-苯醌、过氧化二苯甲酰、过硫酸钾、氧气、间氯过氧苯甲酸、二乙酸碘苯、硝酸铁或过氧单磺酸钾,所述醛与所述氧化剂的用量摩尔比为1:1~5。

7.如权利要求1所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,所述合成中还可以包括添加剂,所述添加剂是吡啶、三乙胺、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基碘化铵,所述添加剂的摩尔量最多为所述醛的5倍。

8.如权利要求7所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,当底物醛和甲酰基脂肪胺均为液体时,所述方法包括以下步骤:先在反应容器中加入硫化试剂,然后将溶于溶剂的底物醛、甲酰基脂肪胺和添加剂加入反应容器中,最后加入氧化剂进行反应。

9.如权利要求7所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,当醛为液体、甲酰基脂肪胺为固体时,所述方法包括以下步骤:先在反应容器中加入硫化试剂和固体的甲酰基脂肪胺,然后将溶于溶剂的底物醛和添加剂加入反应容器中,最后加入氧化剂进行反应。

10.如权利要求7所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,当醛为固体、甲酰基脂肪胺为液体时,所述方法包括以下步骤:先在反应容器中加入硫化试剂、固体的醛,然后将溶于溶剂的甲酰基脂肪胺和添加剂加入反应容器中,最后加入氧化剂进行反应。

11.如权利要求7所述的硫代酰胺类化合物的合成方法,其特征在于,当醛和甲酰基脂肪胺均为固体时,所述方法包括以下步骤:先在反应容器中加入硫化试剂、醛和甲酰基脂肪胺,然后将溶于溶剂的添加剂加入反应容器中,最后加入氧化剂进行反应。

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