[发明专利]一种冷冻结晶装置

说明书

技术领域

本发明属于分离提纯技术领域，具体涉及一种冷冻结晶装置。

背景技术

溶液过饱和度是晶体从溶液中结晶出来的推动力，过饱和度的大小直接影响晶核形成和晶体生长速度的快慢。冷冻结晶器是通过降低温度来产生过饱和度，冷冻结晶过程冷冻温度控制非常重要。传统的冷冻结晶器常常采用带搅拌器的单釜式结晶器，结晶器设夹套或内盘管冷却降温，结晶器内温度控制在一个数值附近，搅拌装置使晶液不断循环，低温溶液中产生的晶核不断长大，达到需要的粒度后排出结晶器。并且，在连续的结晶过程中，结晶器内晶体的生长速度通常不快，达不到希望的晶体粒度，需要设置单独的老化器，使晶体在其中停留一段时间继续生长，达到期望的粒径后排出老化器。这种结晶装置存在以下问题：

1)在一个结晶器中，通常只能控制一个结晶温度，不易有效控制结晶过饱和度，从而不能有效控制晶核的形成和晶体生长速度的快慢；

2)釜式结晶器通过夹套或内盘管冷却降温，换热面积小、换热量不大，不适合大规模装置；

3)常常因为冷却速度不均匀，造成产品晶粒大小不均匀，结晶过程形成的细晶影响后续固液分离，甚至造成系统堵塞；

4)带搅拌器的釜式结晶器通常规格较小，处理能力有限，大规模的冷冻结晶分离装置，需要采用多个带搅拌器的釜式结晶器并联的方式，设备数量多，占地面积大；

5)在连续的结晶过程中，结晶器内晶体的生长停留时间短，达不到希望的晶体粒度，需要设置单独的老化器，使晶液在老化器中停留一段时间，让晶体继续生长；

6)由于老化器单独设置，使结晶装置设备数量多，占地面积大。并且，低温结晶液从结晶器流向老化器的管线，可能出现流量低、继续结晶、管线拐弯等情况，从而导致管线堵塞，影响装置的连续运行。

7)出料口设在釜式结晶器下部，析出的晶体沉降到底部后容易造成出料口堵塞。

发明内容

本发明的目的是针对上述存在的技术问题提供一种冷冻结晶装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种冷冻结晶装置，该装置包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液泵、结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热器用于加热熔融塔式结晶器排出的晶体，加热后的熔融晶液输送至结晶器内导流桶的夹套或伴管中，最后进入生长老化区底部，熔融细晶，促进粗晶继续生长。

本发明技术方案中，强制外循环冷却器的换热面积可变，可以设置很大，适合于大规模的冷却结晶装置。为防止外循环冷却器覆盖冰层结垢，其一是设置大的循环量，晶体在其中流化悬浮，以避免晶体沉积结垢。同时，大的循环量可以消除结晶区的高度饱和区，维持均匀的过饱和度，使晶粒大小均匀。而且还可将冷媒切换成热媒，定期清除冰层结垢。

本发明技术方案中，晶体熔融罐是为确保晶体完全融化，升温后的晶液进入晶体熔融罐，停留一段时间完全熔化。升温的外循环液，使部分从结晶器出来的晶体熔解成液体，该液体的温度和纯度比结晶器内高，密度较轻，循环回生长老化区后，作用1是调整生长老化区的温度，熔融细晶，增加生长老化区的过饱和度，使粗晶继续生长，控制晶体粒径大小。作用2是内导流桶伴热，防止导流桶堵塞，作用3是用于冲洗结晶器的出料口，防止导流桶堵塞。作用4是用于防止和解决外循环冷却系统堵塞。通过设计外循环加热系统，可有效保证结晶装置的连续运转和控制晶体粒径大小。

本发明技术方案中，由于大的外循环冷却流体流量，外循环冷却系统中的流体处于湍流状态，并且，使得结晶器上部为过饱和结晶区流体也处于湍流状态，在湍流状态的液体中，形成的晶体处于悬浮状态，并且不断碰撞成核长大；在结晶器下部的晶体生长老化区，流体静置澄清，晶体继续生长，密度重的晶体长大后沉降到结晶器的底部，为了引导降到结晶器的底部的晶体流到出料口，结晶器底部结构平稳缩小，并且通过导流桶的出料冲洗，防止晶体在底部堆积。

本发明技术方案中，为了防止结晶器内导流桶中的晶体在导流桶壁形成冰层，而堵塞导流桶，在导流桶外设夹套或伴热管，向其中通入外循环加热系统的熔融晶液，使导流桶壁温稍高于其内部物料的温度。伴热后，从夹套流出的这些熔融晶液进入结晶器下部的晶体生长老化区，由于熔融晶液的温度高，可以熔融细晶，促进粗晶生长。并且密度小，会向上方出口方向流动，与生长老化区结晶沉降的晶体接触，洗涤净化晶体。