[发明专利]一种稀土金属配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201510727285.3 | 申请日: | 2015-10-30 |
公开(公告)号: | CN106632432A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 董江舟;谭金枚;李传清;王雪;赵姜维;辛益双 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C08F4/54;C08F136/08 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司11283 | 代理人: | 王崇,李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土金属 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种稀土金属配合物,其特征在于,该稀土金属配合物的结构式如式(I)所示:
其中,Ln为稀土金属,x为1或2,R1和R2相同或不同,各自独立地选自C3-C8的烃基。
2.根据权利要求1所述的稀土金属配合物,其中,在式(I)中,R1和R2各自独立地选自正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、3-戊基和正己基,Ln为钪、钇和镧系金属中的任意一种;优选地
在式(I)中,R1和R2各自独立地选自正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基和3-戊基,Ln为钕、钇或钆;特别优选
在式(I)中,R1和R2各自独立地选自异丙基和叔丁基,Ln为钕、钇或钆。
3.一种稀土金属配合物的制备方法,该方法包括以下步骤:
(1)在溶剂存在下,将烷基锂和式(II)所示的配体进行接触反应,得到反应液;
(2)在四氢呋喃存在下,将无水LnCl3和/或无水LnCl2与步骤(1)的所述反应液进行混合反应,得到产物混合物;
(3)将步骤(2)的所述产物混合物进行提纯;
其中,Ln为稀土金属,R1和R2相同或不同,各自为C3-C8的烃基,
4.根据权利要求3所述的制备方法,其中,Ln为钪、钇和镧系金属中的任意一种,且在式(II)中,R1和R2各自独立地选自正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、3-戊基和正己基;优选地
Ln为钕、钇或钆,且在式(II)中,R1和R2各自独立地选自正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基和3-戊基;特别优选地
Ln为钕、钇或钆,且在式(II)中,R1和R2各自独立地选自异丙基和叔丁基。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述烷基锂与所述配体的用量摩尔比为1-2:1;优选为1-1.2:1。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述烷基锂选自正丙基锂、异丙基锂、正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂和戊基锂中的至少一种;优选为正丁基锂和/或叔丁基锂。
7.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述无水LnCl3和/或无水LnCl2的用量使得Ln元素与所述配体的用量摩尔比为1-2:1;优选为1.2-1.8:1。
8.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述接触反应的条件包括:温度为零下80℃至零下50℃,时间为0.2-8小时;
优选地,所述接触反应的条件包括:温度为零下78℃至零下65℃,时 间为0.25-4小时。
9.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(2)中,所述混合反应的条件包括:温度为零下45℃至零上50℃,时间为0.5-48小时;
优选地,所述混合反应的条件包括:温度为零下40℃至零上35℃,时间为1.5-30小时。
10.根据权利要求3或4所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述溶剂为惰性有机溶剂和/或四氢呋喃,所述惰性有机溶剂为饱和脂肪烃/或脂环烃;优选
所述惰性有机溶剂选自C5-C10的直链烷烃和C5-C10的环烷烃;更优选
所述惰性有机溶剂选自戊烷、异戊烷、己烷、环己烷、庚烷和辛烷中的至少一种。
11.由权利要求2-10中任意一项所述的方法制备得到的稀土金属配合物。
12.权利要求1、2或13中所述的稀土金属配合物作为催化剂的配合物在催化共轭二烯烃聚合中的应用。
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