[发明专利]消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法

权利要求书

1.一种消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)消阻聚与同步阻燃化石墨的制备及原位改性

在反应釜中加入0.25～2.0mol/L的镁盐水溶液50～400mL，再加入0.1～10.0g分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解后，加入2.0～100.0g的原料石墨，激烈搅拌5～20min使石墨均匀分散，调节搅拌转速为150～400转/分，滴加0.5～4.0mol/L的沉淀剂50～400mL使镁离子沉淀完全，升温至80～87℃，继续搅拌反应1.0～1.5h，加入功能性疏水改性剂0.5～2.5mL，继续搅拌反应1.0～2.0h，停止加热，搅拌冷却后，真空抽滤、洗涤、干燥制得亲油性的氢氧化镁包覆的石墨复合粉体；

2)石墨发泡聚苯乙烯材料的合成

2a)水相：依次向高压反应釜中加入去离子水350～500mL、质量分数为0.1～0.5％的表面活性剂的水溶液4～20mL、由无机分散剂1.0～5.0g和质量分数为8.0～16.0％的有机分散剂水溶液15～35mL组成的二元无机-有机复配分散剂，机械搅拌转速为160～360转/分，预分散10～15min；

2b)油相：称取包含中温引发剂1.0～3.0g和高温引发剂0.5～1.5g的复合引发剂体系及阻燃剂3.0～9.0g，预先溶解在175～300g苯乙烯单体中，然后将步骤1)得到的亲油性的氢氧化镁包覆的石墨复合粉体0.5～8.0g加入上述苯乙烯单体中，激烈搅拌分散均匀后，将油相转移到2a)所述的水相中，通N₂排空釜中空气，调节搅拌转速为160～360转/分，在机械搅拌、所述表面活性剂和二元无机-有机复配分散剂保护下，使油相小液滴稳定悬浮在水相中，以0.5～1℃/min的升温速率升温至85.0～90.0℃，补加所述无机分散剂1.0～4.0g，反应1.5～2.5h后，聚合反应进入爆聚危险期，再次补加所述无机分散剂1.0～4.0g和所述的质量分数为0.1～0.5％的表面活性剂水溶液1.0～5.0mL，抑制聚合粒子发生聚并，保护聚合反应平稳进行，继续反应3.0～4.0h；

2c)填充发泡剂：向所述反应釜中加入12～24g戊烷发泡剂，以0.2～1.0℃/min的升温速率升温至115～124℃，继续反应4.5～5.5h，戊烷均匀填充到聚苯乙烯粒子中，石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子完全硬化，停止反应，得到石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子；

2d)洗涤：冷却后出料，将合成的石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子用5～11％的盐酸水溶液和水洗涤，除去吸附的无机悬浮剂；

2e)发泡成型：石墨可发泡聚苯乙烯复合粒子经水蒸气发泡得到石墨发泡聚苯乙烯复合粒子，经成型工艺得到石墨发泡聚苯乙烯材料。

2.根据权利要求1所述的消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法，其特征在于，步骤1)中：

所述的聚乙烯吡咯烷酮分散剂型号为K30、K60或K90中的任意一种；

所述的原料石墨为片状结构，粒径大小为0.1um～50um；

所述的镁盐为氯化镁或硫酸镁中的任意一种；

所述的沉淀剂为氨水或氢氧化钠水溶液中的任意一种；

所述的功能性疏水改性剂为具有反应型双键的十八烯酸、具有阻燃功能的聚乙二醇磷酸酯或聚丙二醇磷酸酯中的任意一种；

所述的亲油性氢氧化镁包覆的石墨复合粉体为纳米片状氢氧化镁包覆的石墨。

3.根据权利要求1或2所述的消阻聚与同步阻燃的石墨发泡聚苯乙烯材料的合成方法，其特征在于，步骤2)中：

所述的二元无机-有机复配分散剂中，无机分散剂为活性磷酸钙、高岭土、滑石粉、硫酸钡或碳酸镁中的任意一种；有机分散剂为聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酸钠或明胶中的任意一种；

所述的表面活性剂为阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠、非离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚、非离子表面活性剂吐温或非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚中的任意一种；

所述的中温引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰中；

所述的高温引发剂为过氧化二异丙苯或过氧化苯甲酸叔丁酯；

所述的阻燃剂为六溴环十二烷或十溴二苯醚中的任意一种或两者复合。