[发明专利]一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及粉末涂料领域，具体涉及一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法。

背景技术

随着粉末涂料行业的快速发展，与传统液体涂料相比，粉末涂料具有节能、环保、综合性能优异的特点。随着节能、环保理念的加强，特别是进入21世纪以来，由于其VOC排放几乎为零，环保要求更加驱动了它的迅速发展。节约能源、低污染的环保粉末涂料一直处于开发的重要地位。

随着科学技术的快速发展，未来将朝着环保性、安全性、节能型、利用率高和性能优异的方向研发。

燃气炉是国家标准节能型周期式作业炉，超节能结构，节能效果65％。但是，目前，现有技术中的粉末涂料耐烘烤不佳，满足不了市场需求。

开发一种功能性耐燃气炉聚酯树脂粉末涂料也将成为必然趋势。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，制备得到的聚酯树脂具有较高的玻璃化温度，适中的熔融粘度和很好的储存稳定性。

本发明提供的一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

a、酯化工序：在合成反应容器中，投入配方量的对苯二甲酸、二元醇、支化剂、酯化催化剂封釜加热升温至170℃～180℃，然后以1～1.2℃/15min的升温速度升温至210～220℃，最后以2～3℃/15min的升温速度升温至245～248℃，维持2h，取样，样品透明无杂质，检测其酸值为9～12mgKOH/g；

b、酸化工序：将釜温降至180～220℃，加入配方量的抗氧剂亚磷酸三苯酯后投入配方量的间苯二甲酸和脂肪二元酸，然后升温至230～235℃，维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值为45～48mgKOH/g；

c、真空工序：降温至220-225℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空2.5～3.5h，取样检测其酸值为32～36mgKOH/g，粘度为5000～6000mPa.s。

d、添加助剂工序：将釜温降至180～200℃，投入配方量的固化促进剂和抗氧剂626，维持20～30min，抽真空10min后，停搅拌放料。

所述的脂肪二元酸为己二酸、壬二酸、癸二酸中的一种或几种。

所述的二元醇为乙二醇、新戊二醇中的一种或两种。

所述的支化剂为三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷、季戊四醇中的一种或几种。

所述的酯化催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡中的一种或两种。

所述的固化促进剂为四丁基氯化铵、乙基三苯基溴化磷的一种。

本发明提供的聚酯树脂，优化各原料的选择和配比，使制备得到的聚酯树脂有较高的玻璃化温度，配方中所用到的二元醇为新戊二醇和乙二醇，利用新戊二醇合成的聚酯产品具有优异的化学稳定性、耐候性、热稳定性和耐紫外线照射的性能，利用部分的乙二醇取代新戊二醇是为了降低粘度的同时节约生产成本。所用到的支化剂为三羟甲基丙烷，为一种三元醇，它具有提高树脂的坚固性、耐腐蚀性、密封性；对于水解及氧化有良好的稳定性。所用对苯二甲酸和间苯二甲酸一方面是为了增加合成树脂的贮存稳定性、耐水性和耐候性，另一方面也降低了树脂的活性，易于生产。对苯二甲酸和间苯二甲酸在耐水性和耐候性方面都优于邻苯二甲酸，总之在保证聚酯树脂涂料各种性能的同时，尽量提高树脂的贮存稳定性和耐烘烤性能。

具体实施方式

实施例1

一种耐燃气烘烤的粉末涂料用聚酯树脂的制备方法，包括以下步骤：

a、酯化工序：在合成反应容器中，按配方量投入新戊二醇3.62份、乙二醇0.17份和三羟甲基丙烷0.07份加热，加热温度为60～80℃，开启搅拌使其物料全部熔化，依次投入对苯二甲酸5.7份和单丁基氧化锡0.009份，封釜后在氮气氛围内逐步加热反应，加热至釜温180℃后，然后以1℃/15min的升温速度升温至210℃，最后以2℃/15min的升温速度升温至245℃维持2h，取样样品透明无杂质，取样检测其酸值AV＝9.3mgKOH/g；

b、酸化工序：将釜温降至220℃，按配方量加入抗氧剂亚磷酸三苯酯0.01份后投入间苯二甲酸0.56份和己二酸0.41份封端，然后升温至230℃维持1.5h，取样样品透明无杂质，检测其酸值AV＝47.1mgKOH/g；

c、真空工序：降温至220℃条件下，以真空度-0.096～-0.098MPa抽真空3.0h，取样检测其酸值AV＝34.1mgKOH/g，粘度为黏度η＝5680mPa.s(200℃)。