[发明专利]一种石墨烯/铝复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别涉及一种石墨烯/铝复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是迄今为止实验室发现的最坚韧、导电和导热最好的材料，其强度高达1.01TPa，是结构钢的100倍，但密度却是结构钢的1/5。由于石墨烯的低密度、高力学性能、高导热性能以及低热膨胀性能，被认为是一种非常有前途的增强体。将石墨烯加入到金属基体中获得一类新型复合材料，此类型复合材料具有人们所需要的特性及功能，因此利用石墨烯增强金属基（尤其是铝基）复合材料的研究受到人们的广泛关注。

自2011年起，各国研究人员就已经开始研究制备石墨烯/铝复合材料。Bartolucci等人利用热压烧结+挤压变形的方法制备了质量分数为0.1%的石墨烯/铝复合材料；Latief等人采用粉末冶金的方法，制备了质量分数最高为5%的石墨烯/Al复合材料；Bastwros等人采用热压烧结法制备了质量分数为1%的石墨烯/铝复合材料。固态法工艺简单，易于实现石墨烯均匀分散性，但难以制备高强度及低膨胀系数的高品质石墨烯/铝复合材料，产业化应用前景并不乐观。液态法则可以实现高品质石墨烯/铝复合材料的制备，并且工艺简单，经济性价比高，易于实现产业化生产及应用。

发明内容

针对上述固态法制备的石墨烯/铝复合材料品质较低、强度不高的问题，本发明提供一种采用液态法制备高品质石墨烯/铝复合材料的方法，所制备的复合材料，具有高强度、低热膨胀系数等优点，并易于实现产业化生产及应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种石墨烯/铝复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯水溶液超声处理，使其分散均匀，待用；

（2）将步骤（1）所得的氧化石墨烯水溶液降温到5℃以下，搅拌状态下缓慢加入铝粉，控制温度小于5℃，搅拌速度在100~1000转/分钟，搅拌时长在1~2小时，得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液；

（3）将步骤（2）得到的水溶液经低温离心工艺进行固液分离，分离后的膏状固体经冷冻干燥工艺处理后，得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末；

（4）将步骤（3）得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H₂混合气中进行热还原，最终制得石墨烯/铝复合材料。

进一步的，步骤（1）中氧化石墨烯水溶液为市售成品，或者利用氧化石墨烯粉末分散于水溶液中，经乳化、超声制成氧化石墨烯水溶液。

进一步的，步骤（1）中所述的氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的质量浓度为0.1%~5%，氧化石墨烯层数小于9层。

进一步的，步骤（2）中所述铝粉粒度为1~50微米。

进一步的，步骤（2）中所述氧化石墨烯与铝粉质量份配比为：0.0001~0.4:1。

进一步的，步骤（3）中所述离心分离工艺采用各型具有制冷功能的离心机，达到固液分离目的即可。

进一步的，步骤（3）中所述冷冻干燥工艺为：冻干温度维持在-50℃~30℃，冻干时间10~40h，真空度1Pa~300Pa。

进一步的，步骤（4）中所述热还原的温度控制在350℃~550℃，恒温时间为0.1~2h，气流量为80~1000mL/min。

采用上述技术方案的本发明，与现有技术相比，其有益效果是：

①本发明采用液态法制备石墨烯/铝复合材料，工艺简单、经济性价比高、易于实现产业化生产及应用。

②本发明制备得到的石墨烯/铝复合材料，具有高强度、低热膨胀系数等优点，比刚度和比强度系数也将显著增强。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明进行详细说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。

实施例1：

步骤一，取质量分数为0.1%的石墨烯水溶液150mL，超声20min，使其分散均匀，待用；

步骤二，按氧化石墨烯与铝粉质量比为0.001:1计算，取所得的氧化石墨烯水溶液10g，并降温到5℃以下，在100~1000转/分钟转速下缓慢加入铝粉10g，控制温度小于5℃，搅拌时长在1~2小时，得到含有铝粉的氧化石墨烯均匀水溶液；

步骤三，将步骤二得到的水溶液经低温离心工艺进行固液分离，分离后的膏状固体经冷冻干燥工艺处理后，得到氧化石墨烯/铝复合干燥粉末；

步骤四，将得到的氧化石墨烯/铝复合干燥粉末在Ar/H₂混合气中进行热还原，还原温度350℃，恒温时间0.1h，气流量80mL/min，最终制得质量分数为0.1%的石墨烯/铝复合材料。