[发明专利]一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺

权利要求书

1. 一种闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺，其特征在于，包括以下步骤：

1）钨与硫的混合与活化

将钨粉、硫粉与二硫化钨按比例送入混料机混合，然后将混合粉送入球磨机进一步混合和活化，钨粉、硫粉与二硫化钨摩尔比为1000：（2000～6000）：（1～50）,混料时间5～40min，磨料时间5～200min；

2）高温反应

对步骤1）所得活化混合粉装入推舟，氩气保护下，于反应管高温区进行高温反应，反应温度230～850℃，控制反应时间在1～24h，制备二硫化钨粉末；

3）硫回收

对步骤2）所得蒸汽，在氩气带动下进入分段反应管气流下端低温区，在低温区硫蒸汽形成含硫块的液态硫，将二硫化钨真空装置与低温区管壁相连，向下侧管壁添加二硫化钨，让液态硫中二硫化钨质量分数为0.05%～10%，在二硫化钨的减摩润滑作用下液态硫通过低温区下侧排液口进入硫回收装置，回收含二硫化钨的硫块返回与钨粉混合回用；

4）二硫化钨粉末后处理

由步骤2）制得的二硫化钨由推舟通过分段反应管低温区和冷却区降至室温，过筛分机和磨料机，获得需要粒度的二硫化钨粉末。

2.根据权利要求1所述的闭路循环制备二硫化钨的清洁工艺，其特征在于，步骤3）所述分段反应管低温区位于反应管后端，占反应管长度的1/5～1/3，温度112～445℃。