[发明专利]一种碳化硅纳米晶须的制备方法有效
申请号: | 201510730287.8 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105329895B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 董志军;李轩科;张旭;袁观明;丛野 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | C01B32/977 | 分类号: | C01B32/977 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:
步骤一、硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的制备
按固液质量比为1︰(1~3),将粉碎后的沥青或树脂溶于有机溶剂中,静置6~8h,过滤,将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏,即得到沥青有机溶剂可溶组分或树脂有机溶剂可溶组分;
将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合或将10~40wt%的有机硅与60~90wt%的树脂有机溶剂可溶组分混合,得到沥青混合物或树脂混合物,再按固液质量比为1︰(1~3),将沥青混合物或树脂混合物溶于有机溶剂中,搅拌2~3h,得到沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液;
将所述沥青有机溶剂可溶组分的混合液或树脂有机溶剂可溶组分的混合液移至反应釜中,在惰性气氛和搅拌条件下,以2~10℃/min的速率升温至250~450℃,保温2~6h;然后停止搅拌,在惰性气氛中自然冷却,得到硅掺杂沥青或硅掺杂树脂;
步骤二、硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料的制备
将装有硅掺杂沥青或硅掺杂树脂的石墨坩埚置于炭化炉中,在惰性气氛保护下,以2~10℃/min的速率升温至700~900℃,保温1~3h,自然冷却,即得硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料;
步骤三、碳化硅纳米晶须的制备
将硅掺杂沥青基炭材料或硅掺杂树脂基炭材料研磨至粒径为20~50μm,加入模具中,机压成型,脱模;再将装有脱模后坯体的石墨坩埚置于炭化炉中,在惰性气氛保护下,以2~10℃/min的速率升温至1200℃~1800℃,热处理1~3h,自然冷却,即得碳化硅纳米晶须。
2.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述沥青为石油沥青或煤沥青。
3.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述有机硅为聚碳硅烷、聚二甲基硅烷和氯代三甲基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述有机溶剂为甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述机压是指在90~190MPa条件下保压2~5min。
6.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述搅拌的转速为200~500r/min。
7.根据权利要求1所述碳化硅纳米晶须的制备方法,其特征在于所述惰性气体为氩气或为氮气。
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