[发明专利]一种改进的染料合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及染料合成技术领域，具体涉及一种改进的染料合成工艺。

背景技术

直接耐晒黑G染料，即直接黑19，分子式为C₃₄H₂₇N₁₃Na₂O₇S₂，多偶氮类化合物，主要用于棉、黏胶纤维、以及棉、黏胶纤维与蚕丝、羊毛交织混合物的染色和直接印花，是一种常用的直接染料。

现阶段常用的黑G生产工艺为“对硝基苯胺重氮化-一次偶合-二次偶合-还原-盐析及过滤-黑色基溶解-三次重氮化-三次偶合-酸析/喷雾干燥”，生产过程中会用到大量酸碱，产生的废水中含有苯胺类物质，带有色基的大分子物质及大量无机盐。因此该废水毒性大，高盐分，高COD，难以后续处理，直接排放对环境会造成严重污染。

目前对于黑G废水的处理主要是采用混凝沉降法、吸附法和Fe/C法。以上这些方法处理后废水中仍含有大量的盐分，这些盐一般是通过蒸馏法析出，但是蒸馏法需要消耗大量热能，且析出的盐纯度不高，后续利用困难。

双极膜电渗析是将双极膜引入到常规电渗析过程的一种新型电驱动膜技术。双极膜是一种新型阴阳离子复合膜，在阴阳离子交换层之间有一个中间层，在反向直流电场的作用下，中间层会发生水解离产生H⁺和OH^-，并分别透过两边的膜向两侧溶液中迁移。双极膜电渗析技术充分利用双极膜的这一特性，在电场的作用下，不引入其他组分，即可将盐类转化为相对应的酸碱。

直接黑G生产过程产生的盐析废水中含有部分苯胺类生产原料及中间体产品，且含有5％-8％(以废水质量为基准)氯化钠，0.4％-0.6％(以废水质量为基准)硫酸钠。直接黑G生产过程中的重氮偶合、酸析、碱析等过程均需要用到大量酸碱，将废水中的盐类转化成酸碱，充分利用废水中的盐类，提高废水处理的附加价值。

活性红K-2BP染料的合成路线为“一次缩合-重氮-偶合-二次缩合-酸析盐析”，是由H酸和三聚氯氰缩合产物与邻氨基苯磺酸的重氮产物偶合，得到的偶合产物与邻氯苯胺再次缩合，再次缩合的产物经酸析盐析，得到产品。

活性橙KN-5R染料是由γ酸酰化产物与对位酯重氮产物偶合得到的产物经盐析得到的。

直接红F₂G是由J酸与三聚氯氰二次缩合产物与对氨基苯甲醚-3-磺酸的重氮产物缩合，产物再与二乙醇胺偶合，盐析过滤得到。

直接耐晒蓝B2RL是由氨基C酸的重氮产物与甲萘胺偶合后，偶合产物再重氮后与克酸偶合-重氮，重氮产物与J酸偶合，偶合产物经盐析得到最终产品。

酸性黑BNG是由对硝基苯胺重氮产物与H酸的偶合产物与DASA重氮盐进行二次偶合，二次偶合产物与间苯二胺进行三次偶合，即得到酸性黑210的水溶液，经过盐析、酸析、压滤、吹风，干燥可得成品酸性黑210。

弱酸艳红B是由二苯醚的重氮产物与H酸偶合得到弱酸艳红B溶液，经过盐析、过滤得到产品。

活性灰K-B4RP和活性黑K-BG生产方法相似，不同之处在于盐析后的步骤。活性灰K-B4RP合成路线为：重氮-偶合-盐析-色剂钴化-二级缩合-酸析盐析。活性黑K-BG合成路线为：重氮-偶合-盐析-色剂钴化、铬化-二级缩合-酸析盐析。

上述一类染料生产工艺的盐析过程中产生的废水含有大量氯化钠盐以及产品和副产品的残留。

传统处理方法中，将这些废水高温喷干或是浓缩蒸盐，前者得到的固废无法利用，且处理费用高；后者得到的盐品质较好，但是仍然较难售出，且能耗高，运行费用高。更重要的是，采用这种处理模式，产品生产过程中会源源不断的产生废水废盐，处理成本很高，因此，需要探索一种高效且低成本的资源化处理方法。

发明内容

本发明提供了一种改进的染料合成工艺，对盐析步骤中产生的废水进行预处理，得到干净的含盐水，然后将此含盐水通过双极膜处理系统，制备干净的酸和碱，回用到生产工艺中，既处理了废水，又降低了染料的生产成本，使染料的生产更清洁化。

一种改进的染料合成工艺，包括：

步骤1，对染料生产过程中的含盐废水进行预处理，得到含盐水；

所述预处理为中和过滤、微电解、Fenton氧化、絮凝、吸附、臭氧氧化、湿式氧化中的至少一种；

步骤2，利用双极膜电渗析对含盐水进行处理，得到酸性溶液和碱性溶液；

步骤3，将酸性溶液和碱性溶液回用至染料生产工艺中。