[发明专利]超声波-微波辅助落叶松纤维素预水解制备低聚糖的方法

说明书

所属技术领域：

本发明涉及将生物质纤维素水解低聚糖资源化利用领域，涉及一种对落叶松纤维素超声 波-微波辅助预水解制备低聚糖的新方法。

背景技术：

落叶松，学名：Larixgmelinii(Rupr.)Kuzen.，为松科落叶松属的落叶乔木，是中国东 北、内蒙古林区的主要森林组成树种，是东北地区主要三大针叶用材林树种之一。中国产10 种1变种，分布于东北大、小兴安岭、老爷岭、长白山、辽宁西北部、河北北部、山西、陕 西秦岭、甘肃南部、四川北部、西部及西南部、云南西北部、西藏南部及东部、新疆阿尔泰 山及天山东部。常组成大面积单纯林，或与其他针阔叶树种混生。均系优良的用材树种，能 耐严寒的气候环境，喜光性强，多为浅根性，生长较快，为上述各产区森林中的主要树种， 也是各产区今后森林更新或荒山造林的重要树种。

落叶松的木材重而坚实，抗压及抗弯曲的强度大，而且耐腐朽，木材工艺价值高，是电 杆、枕木、桥梁、矿柱、车辆、建筑等优良用材。由于天然纤维素原料结构复杂，高度结晶 纤维素，使其难被生物降解。因此，对大多数天然纤维素原料来说，没有经过适当预处理， 直接酶解，一般酶解率都非常低。

超声波是一种频率高于20000赫兹的声波，它的方向性好，穿透能力强，易于获得较集 中的声能，当超声波在介质中传播时，由于超声波与介质的相互作用，使介质发生物理的和 化学的变化，从而产生一系列力学的、热学的、电磁学的和化学的超声效应。当超声波在介 质的传播过程中，存在一个正负压强的交变周期，在正压相位时，超声波对介质分子挤压， 改变介质原来的密度，使其增大；在负压相位时，使介质分子稀疏，进一步离散，介质的密 度减小，当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时，介质分子间的平均距离会超过使液体 介质保持不变的临界分子距离，液体介质就会发生断裂，形成微泡。这些小空洞迅速胀大和 闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒 间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而加速溶质 的溶解，加速化学反应。

微波是指频率为300MHz～300GHz的电磁波，是无线电波中一个有限频带的简称，即波 长在1毫米～1米之间的电磁波，是分米波、厘米波、毫米波的统称。微波频率比一般的无线 电波频率高，通常也称为“超高频电磁波”。微波作为一种电磁波也具有波粒二象性。微波 的基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性。对于玻璃、塑料和瓷器，微波几乎是穿 越而不被吸收。对于水和食物等就会吸收微波而使自身发热。而对金属类东西，则会反射微 波。

微波能提高萃取率，它的原理是在微波场中，吸收微波能力的差异使得基体物质的某些 区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从基体或体系中分离，进 入到介电常数较小、微波吸收能力相对差的萃取剂中；微波萃取具有设备简单、适用范围广、 萃取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。除主要用于环境样品预处理 外，还用于生化、食品、工业分析和天然产物提取等领域。

因此，利用工业纤维素类开发简便、高效、环保的预水解制备低聚糖的方法具有重要的 经济效益和社会效益。

发明内容

本发明提供一种超声波-微波辅助落叶松纤维素预水解制备低聚糖的方法，包括步骤：

(a)调配硫酸：室温将浓硫酸缓慢加入水中，最终配成72％的硫酸溶液，冷却到室温备 用；

(b)疏解落叶松纤维素：将干的落叶松纤维素原料通过锤片粉碎机进行疏解，得到疏解 落叶松纤维素；

(c)超声波-微波辅助预水解：疏解后落叶松纤维素与硫酸溶解混合，在室温条件下， 超声波和微波联合辅助落叶松纤维素硫酸预水解反应，制备低聚糖溶液。

在另一优选例中，步骤(a)中所述的硫酸溶液是在室温条件下，将浓硫酸缓慢加入水中， 最终调配成72％的硫酸溶液。

在另一优选例中，步骤(b)中所述的疏解落叶松纤维素，改变落叶松纤维中纤维素聚集 状态，从而获得便于72％的硫酸溶液渗透和水解纤维素。

在另一优选例中，步骤(c)中采用超声波-微波技术，室温先采用超声波辅助落叶松纤 维素硫酸预水解，之后再采用微波辅助进一步水解落叶松纤维素，进而制备低聚糖溶液。

具体实施方式