[发明专利]氢气气敏材料及其制备以及氢气气敏器件的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于金属氧化物半导体气敏元件技术领域，涉及一种氢气气敏材料及其制备以及氢气气敏器件的制备方法。

背景技术

氢气作为最轻的气体，具有可燃性且极易燃烧，同时氢能源作为一种重要的二次能源，在生活中和工业中大量使用。因为氢气无色无味，不容易被人感知，在工厂作业和生活中，一旦发生氢气泄漏并且浓度达到爆炸极限浓度遇明火就会爆炸；在生活中如果吸入大量氢气，由于氢气比较轻，会向四周扩散，人体肺泡会涨大，压迫心脏导致呼吸困难，重则导致窒息。除此之外氢气储存起来比较困难，需安装氢气报警器和监测装置，以防氢气泄漏。

目前大部分气体报警器使用的是半导体气敏传感器，其中又以金属氧化物半导体为主，如SnO₂、ZnO、WO₃、TiO₂等为主要基质材料，国内市场中气敏元件95％为传统的旁热式结构，因为旁热式气敏元件的热容大，降低了环境气氛对加热温度的影响，保证了材料结构的稳定性。气敏传感器件研究领域最为关键的技术是气敏材料的开发。很多金属氧化物半导体材料对氢气灵敏性都较低，却对乙醇等其他气体具有较高灵敏度，所以在检测时不容易监测到氢气或者说出现监测错误，因此制备出一种对氢气具有高灵敏度、选择性强的气敏传感器具有重大的实际意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种灵敏度高、能有效监测氢气的气敏材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种氢气气敏材料，其包括有：

Ⅰ)基质SnO₂纳米粉体；

Ⅱ)Rh₂O₃，其掺入量为基质SnO₂纳米粉体物质的量的0.1-5％。

按上述方案，所述SnO₂纳米粉体为珊瑚状SnO₂纳米粉体，粒径为5-100nm。

本发明还提供上述氢气气敏材料的制备方法，其包括以下步骤：

1)取SnCl₄·5H₂O配置成浓度为0.1-1mol/L的水溶液，然后向其中加入葡萄糖，其中葡萄糖与SnCl₄·5H₂O的摩尔比为0.5-4：1,在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，升温至120-250℃，水热反应6-36小时，反应结束后将反应产物离心分离并洗涤、干燥后于400-550℃烧结0.5-4小时，得到基质珊瑚状SnO₂纳米粉体；

2)向步骤1)所得珊瑚状SnO₂纳米粉体加入可溶性含Rh化合物的乙醇溶液，使可溶性含Rh化合物氧化后所得Rh₂O₃的质量占基质珊瑚状SnO₂纳米粉体质量的0.1-5％，然后进行精细研磨直至乙醇完全挥发，即得氢气气敏坯料，氢气气敏坯料经后续退火处理得到氢气气敏材料。

按上述方案，步骤2)所述可溶性含Rh化合物为RhCl₃·3H₂O、(NH₄)₃RhCl₆·H₂O、[Rh(PPh₃)₃]Cl₂、[Rh(C₂H₄)₂]Cl₂或者Rh(CH₂COO)₃。

本发明氢气气敏器件的制备方法采用的技术方案包括以下步骤：

1)取SnCl₄·5H₂O配置成浓度为0.1-1mol/L的水溶液，然后向其中加入葡萄糖，其中葡萄糖与SnCl₄·5H₂O的摩尔比为0.5-4：1,在搅拌条件下使其混合均匀得到混合溶液，再将混合溶液转移至水热反应釜中，升温至120-250℃，水热反应6-36小时，反应结束后将反应产物离心分离并洗涤、干燥后于400-550℃烧结0.5-4小时，得到基质珊瑚状SnO₂纳米粉体；