[发明专利]一种钛基不溶性阳极的制备方法

权利要求书

1.一种钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，以金属钛为电极基体，以PbSO₄为原料，采用聚合前驱体热分解-硫酸铅电化学氧化耦合方法，PbSO₄阳极氧化制备得到PbO₂，得到的PbO₂直接作为电催化电极材料使用。

2.根据权利要求1所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)表面处理：将金属钛经机械打磨、碱性溶液中表面除油、草酸溶液中刻蚀，经过水洗涤的金属钛作为电极基体材料进入下一步；

(2)中间层涂覆：将上一步得到的金属钛作为电极基体，采用涂覆法，将中间层的前驱体涂覆于电极基体上，电极基体经过表面涂覆进入下一步；

(3)干燥焙烧：在热分解设备中，将上一步得到的钛基体电极进行干燥焙烧，重复多次涂覆-干燥焙烧操作，得到表面含金属氧化物涂层的钛基体电极进入下一步；

(4)活性层涂覆：在配料混合设备中，PbSO₄和电催化电极材料添加剂进行配料混合，将配料混合的物料涂覆于上一步得到的钛基体电极上；

(5)干燥：将上一步制备得到的电极进行干燥，经过干燥的电极进入下一步；

(6)电化学氧化：将上一步得到的电极在硫酸溶液中进行电化学氧化，在阳极氧化制备得到PbO₂，得到的钛基PbO₂活性层的不溶性阳极直接作为电催化电极材料。

3.根据权利要求2所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于：第(2)步前驱体中的金属化合物由Sn和Sb的氯化物以及Pb、Y、La中的任意金属的盐组成，前驱体中还包括柠檬酸和乙二醇，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为(2.0-6.0):1。

4.根据权利要求3所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于：第(2)步前驱体中Sn与乙二醇的摩尔比为1:(6.0-24.0)，其他金属盐与乙二醇的总摩尔比为1:(6.0-24.0)。

5.根据权利要求2所述钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于，在第(4)步活性层涂覆配料中的添加剂为石墨、石墨烯、炭的任意一种或者任意组合，添加为硫酸铅质量的0.1％-1.0％。

6.根据权利要求2所述钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于所述第(6)步电化学氧化过程的方法为恒电位法，或恒电流法，或者循环伏安法或者基于马斯定理的脉冲电化学氧化方案中的任意一种方法或者组合，为电化学氧化的操作温度为20℃-80℃，操作电流密度为200A/m²-2000A/m²。

7.根据权利要求2所述的钛基不溶性阳极的工艺制备方法，其特征在于：第(1)步所述的碱性溶液为碱金属、碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐或者氨中的任意一种。

8.根据权利要求2所述钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于所述第(3)步干燥焙烧过程中，干燥温度为60℃-120℃，焙烧温度为380℃-620℃。

9.根据权利要求2所述钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于所述第(5)步干燥过程中，干燥温度为50℃-200℃。

10.根据权利要求2所述的钛基不溶性阳极的制备方法，其特征在于：第(6)步电化学氧化过程中，硫酸溶液中硫酸浓度为1.0mol/L-8.0mol/L。