[发明专利]一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及用于薄膜的大面积单晶的合成，具体为一种通过控制成核制备大面积石墨烯 单晶的装置及方法。

背景技术

当层状材料只有一个或几个原子厚时，它们被划分成二维材料，与块状材料相比会有很 多独特性能，并有许多有前景的应用。一个典型的二维材料是石墨烯，它是一种由碳原子以 sp2杂化轨道组成六角形呈蜂巢的平面薄膜，只有一个碳原子厚度。

石墨烯可通过多种方法在基板表面上形成，最常见方法为化学气相沉积(CVD)法，CVD 法是将薄膜层沉积到衬底；衬底被支撑在真空沉积腔室，被加热到高温(通常为几百摄氏度)， 然后注入沉积气体于腔室中，通过化学反应在衬底上沉积薄膜，反应结束后冷却至室温。所 获得的石墨烯薄膜可以直接在基板上用于后续应用，也可以将其转移到其他基板上进行应用。

在专利号为US8470400B2的美国专利中公开了通过化学气相沉积甲烷在金属(如铜箔) 基体上制备石墨烯薄膜，金属衬底装入管式炉的反应室，在反应过程中，烃类气体(如甲烷) 分解并沉积于金属基底表面，形成很多石墨烯的晶核；随着反应过程中晶核上不断添加碳原 子而逐渐长大，最终彼此相连形成一个连续的石墨烯薄膜而完全涂覆所述基板的表面上，并 生长终止。在上述制备过程中，成核点的位置是不可控的，每个晶粒的取向也不可控的；导 致晶粒之间会形成晶粒边界，而合成的石墨烯膜是多晶的。晶界的存在会大大降低石墨烯膜 的品质，例如削弱其机械强度和降低其电和热的传导率；在生产制备石墨烯薄膜过程中，希 望石墨烯薄膜具有大晶粒尺寸从而较少的晶界，或者为大面积的单晶；因此，本发明提供一 种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法，通过控制石墨烯的成核位置及数量， 从而制备大面积的石墨烯单晶。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置及方法，采用成 核控制器控制石墨烯的成核位置及数量，从而制备大面积的石墨烯单晶。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的装置，包括CVD反应室、反应气体管理系统、 排气管理系统及热源；所述CVD反应室顶部设置有反应气体入口管、底部设置有排气管，反 应气体管理系统连接反应气体入口管、排气管理系统连接排气管，所述热源围绕CVD反应室 设置，用于CVD反应室加热，其特征在于，所述CVD反应室底部还设有基板支撑、顶部还 设有成核控制器，所述成核控制器连接入口管、悬挂于基板支撑上方，成核控制器由一石英 管与一石英盘连接构成，所述石英管连接反应气体入口管，所述石英盘中心处开设有成核孔。

进一步的，所述成核孔为一个圆孔或呈矩阵排列的若干个圆孔。所述成核孔的直径为 0.0001～1毫米。

所述CVD反应室顶部与反应气体入口管之间还设置有顶端适配器，所述CVD反应室底 部与排气管之间还设置有底端适配器。

所述反应物气体管理系统由两个气体源构成，每个气体源均设有气体质量流量控制器。

所述排气管理系统由依次设置的压力传感器、节流阀和真空泵构成。

所述基板支撑由三个石英棒与一石英盘焊接构成。

需要说明的是，在石墨烯单晶制备过程中，CVD反应室限定反应空间，反应气体通过反 应气体管理系统经过反应气体入口管进入成核控制器，通过成核孔导入CVD反应室；基底支 撑在反应室内以支撑衬底用于石墨烯沉积；通过成核控制器中成核孔的设置，在CVD反应室 中引导反应气体到指定的位置进行石墨烯的成核和生长。

更进一步的，利用上述转置的一种通过控制成核制备大面积石墨烯单晶的方法，包括以 下步骤：

步骤1、将衬底置于CVD反应室基底支撑上，并将CVD反应室抽真空；

步骤2、将氢气以10～100sccm的流量通入CVD反应室中；

步骤3、将金属衬底加热至400℃～1050℃，保温1～60分钟，期间保持氢气流量；

步骤4、将氢气的流量减少至小于10sccm，并将甲烷气体以0.1～1sccm的流量通入CVD 反应室中，保持压力为1～10毫托，保持1～120秒；

步骤5、将甲烷气体的流量每分钟增加0.1～1sccm，其压力为1毫托～1托，保持1分钟 ～20小时至石墨烯单晶完全覆盖衬底表面；

步骤6、将甲烷气体流量减少至小于10sccm，待CVD反应室冷却至室温，将衬底取出。