[发明专利]一种复合电沉积制备CNTs/Ni复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及采用复合电沉积制备复合材料的方法。

背景技术

碳纳米管具有优异的机械性能、电性能、磁性能、光性能及热性能，在一些特殊的领域(如宇宙探索)，要求高性能、轻质、高强结构材料，碳纳米管增强金属复合材料具有应用潜力。因此碳纳米管被认为是一种理想的复合材料增强体。但是碳纳米管在金属基体中的分散性、与金属基体的界面反应和界面结合状态直接影响复合材料的性能。由于碳纳米管的比表面积大，极易在范德华力的作用下相互粘连缠结成团聚，分散的碳纳米管一旦发生二次团聚，很难再次分散开。这种团聚体在复合材料中会使碳纳米管失去其强化作用。另外碳纳米管与一些金属，例如铝合金，在高温下容易发生界面反应。最后碳纳米管与金属基体形成良好的物理、化学界面强度，才能发挥碳纳米管良好的物理和力学性能。

发明内容

本发明要解决现有技术制备的复合材料中碳纳米管分散性差的问题，而提供一种复合电沉积制备CNTs/Ni复合材料的方法。

一种复合电沉积制备CNTs/Ni复合材料的方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将碳纳米管粉体与浓硝酸混合，再加入浓硫酸，然后在机械搅拌条件下，进行间歇性超声处理25h，每超声时间为30min，间歇时间为2h，得到悬浮液；其中碳纳米管粉体为15g，浓硝酸体积为250mL，浓硫酸体积为750mL；

二、将蒸馏水加入步骤一得到的悬浮液中，至体积为2000mL，搅拌均匀，然后静置产生沉淀物，当沉淀物的体积达到1000mL时，倾倒上层溶液；再重复操作：加入蒸馏水至体积为2000mL，搅拌均匀，然后静置产生沉淀物，当沉淀物的体积达到1000mL时，倾倒上层溶液；至上层溶液的pH为1.8～2.1时，保留上层溶液，得到固液混合物；

三、将步骤二得到固液混合物倒入布氏漏斗中，进行真空抽滤，抽滤膜采用微孔滤膜；当液面高度低于布式漏斗一半高度时，倾倒蒸馏水稀释，至滤出液体的pH值为6～7，停止倾倒蒸馏水，完成抽滤，得到粉末；

四、将步骤三得到的粉末与溶剂混合均匀，然后进行真空抽滤，抽滤筛采用800目铜网筛，将过筛的产物再进行真空抽滤，抽滤膜采用微孔滤膜，得到碳纳米管；

五、将硫酸镍、氯化镍、硼酸和步骤四得到的碳纳米管混合均匀，超声分散30min，配制成电解液，然后进行复合电沉积，其中控制复合电沉积工艺参数：温度为50℃，磁力搅拌速率100rpm，电解液pH值4.0，阴极电流密度1A/dm²，电沉积时间为2h，得到CNTs/Ni复合材料。

本发明的有益效果是：

本发明中复合电沉积是一种新型的复合材料制备技术。较其它的制备方法，比如粉末冶金、压力浸渗、搅拌铸造、热挤压，复合电沉积具有如下特点：

1、制备温度低。复合电沉积是在水溶液或有机溶剂中进行，通常温度控制在50℃～70℃；传统工艺温度通常大于500℃。

2、经济性好。在普通电沉积装置、电解液、阳极基础上，加以适用性改造即可以进行复合电沉积，因此投入少、费用低、能耗小。

3、容易控制。复合电沉积操作简便，易于控制。

4、适用性广。电解液中可以添加一种或多种尺寸不同、性质各异的增强体微粒，同种微粒也可以加入不同电沉积体系中，嵌入不同合金基体或单质金属基体中，可以制备不同种类的复合材料。

本发明用于制备CNTs/Ni复合材料。

附图说明

图1为实施例一步骤三和步骤四采用微孔滤膜作为抽滤膜时真空抽滤装置示意图，其中1代表微孔滤膜，2代表机械搅拌棒，3代表塑料漏斗，4代表布氏漏斗，5代表圆底烧瓶，6代表橡胶管，7代表真空泵；

图2为实施例一步骤四采用铜网筛作为抽滤膜时真空抽滤装置示意图，其中4代表布氏漏斗，5代表圆底烧瓶，6代表橡胶管，7代表真空泵，8代表铜网筛；

图3为实施例一步骤五进行复合电沉积的装置示意图，其中9代表电极固定台，10代表阳极镍片，11代表镀件，12代表磁力搅拌转子，13代表恒温磁力搅拌器，14代表直流稳压电源；

图4为实施例一步骤四过筛得到的CNTs扫描电镜照片；

图5为实施例一制备的CNTs/Ni复合材料薄片截面的金相照片；

图6和图7为实施例一制备的CNTs/Ni复合材料的表面扫描电镜照，其中图6为低倍，图7为高倍；

图8为实施例一制备的CNTs/Ni复合材料的X射线衍射谱图；