[发明专利]一种铁矾渣制备铁红及回收银的方法

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金综合回收领域，具体涉及一种铁矾渣制备铁红及回收银的方法。

背景技术

黄钾铁钒法是湿法炼锌工艺中广泛运用的沉铁方法，过程简单，铁钒是晶体，易于浓缩、过滤、洗涤，过滤速度较快，随渣损失的锌低。由于铁矾渣中含铁量少，一方面很难达到炼铁工业的要求；另一方面杂质元素Zn、Cu、Cd、Pb、Sn、As、Sb等的含量比较高，并且其中含有的少量的Au、Ag等贵金属。数量庞大的黄铁矾废渣如若不采取适当措施加以处理和有效利用，不但占用土地资源、浪费矿产资源，最重要的是有害组分的缓慢溶出对环境造成很大的污染。铁矾渣综合利用一般多用于回收锌、锗等金属，对于铁资源的回收利用同时回收贵金属银并未涉及，专利CN102153148A公开了一种制备铁红的方法，其要求的反应温度为180-220℃，耗热量大，同时沉铁是在氧化性气氛下进行。对于铁矾渣中银的回收多采用浮选的方法，回收率低，而且由于铁矾渣中含有少量的铅，若采用湿法回收银，容易在硫酸浸出时生成PbSO₄，银被包裹在其中而造成损失；专利CN104532013A公开了一种铁矾渣中银的回收方法，采用真空蒸馏的方式实现铁矾渣中银的分离，工艺简单，但能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于针对传统处理黄钾铁矾渣能耗大、对冶金设备的承载负荷要求高、铁矾渣长期堆放处理污染环境、有价金属和铁资源回收利用不到位等问题，提供一种工艺流程简单、金属综合回收率高，最大程度地实现铁、银金属从铁矾渣中高效回收的方法。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种铁矾渣制备铁红及回收银的方法，包括以下步骤：

1)热酸浸出铁矾渣，得到热酸浸出液和热酸浸出渣；

2)热酸浸出液采用水热法制备铁红；

3)热酸浸出渣回收银。

步骤1)所述的热酸浸出铁矾渣是在温度60-100℃的条件下浸出1-4h。

步骤1)所述的热酸浸出铁矾渣用的是硫酸，硫酸用量为能够浸出全部铁离子的理论用物质的量的1-1.8倍，液固比为2:1-6:1mL/g。

步骤2)所述的热酸浸出液在制备铁红之前进行除杂，包括铁粉置换除铜，硫化除铅、镉、砷，H₂O₂氧化的过程，除杂后净化液含铁60-120g/L。

步骤2)水热法制备铁红时加入添加剂尿素。所述添加剂尿素的用量为理论用物质的量的1-2倍。

步骤2)所述的水热法直接制备铁红包括调节热酸浸出液的pH值至0.5-3，在120-150℃下反应0.5-3h，得到产品铁红。用于调节热酸浸出液pH值的试剂为石灰乳、氢氧化钠、氨水中的一种或几种。

步骤3)所述的热酸浸出渣回收银包括浸银和富银液除杂，所述浸银是在40-100℃的下反应2-4h。所述的热酸浸出液回收银是以硫脲为浸出剂，反应体系中硫脲浓度为5-25g/L，液固比为5:1-12:1mL/g；所述的富银液除杂采用锌粉置换，所述锌粉的用量为理论质量的1-2.5倍。

本发明的有益效果为：

Fe³⁺溶液制备铁红过程中反应温度为120℃-150℃，Fe³⁺浓度80-120g/L，相比于传统的水热法制备铁红所需的温度150℃-200℃，降低了0-80℃，比传统水热法所需的Fe³⁺浓度20-50g/L提高近60-100g/L；

制备铁红过程中加入尿素，由于其在酸性条件下可先分解成NH₃和CO₂，

NH₃可与溶液中的H₂SO₄反应，降低溶液酸度，当加入多于理论用量的尿素时，发生反应：

避免由于促进铁红的生成Fe³⁺的浓度大于20g/L时沉铁过程H₃O[Fe₃(SO₄)₂(OH)₆](水合氢黄铁钒)的形成，提高沉铁率；

制备铁红过程中加入尿素，其分解产生气体，提高反应体系压力，从而降低反应温度；

由于热酸浸出渣酸度高，同时有少量的三价铁，使得在浸银过程中不需添加氧化剂，同时破坏硫酸铅对银的包裹，也不需要调节溶液pH值，从而提高银的浸出率。