[发明专利]一步法强化并优化制备硼酸方法在审

专利信息
申请号: 201510737287.0 申请日: 2015-11-04
公开(公告)号: CN105480987A 公开(公告)日: 2016-04-13
发明(设计)人: 王国胜;耿小萌;丁健;李磊;宁志高 申请(专利权)人: 沈阳化工大学
主分类号: C01B35/10 分类号: C01B35/10
代理公司: 沈阳技联专利代理有限公司 21205 代理人: 张志刚
地址: 110142 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一步法 强化 优化 制备 硼酸 方法
【权利要求书】:

1.一步法强化并优化制备硼酸方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:

(1)在搅拌的条件下,先向反应器中投入矿粉和清水,升温并保持恒定,并立即注入所 加硫酸用量(等摩尔计算量)的20%一25%,待分解完毕,再将剩余的硫酸全部投入反应器中; 当硫酸用量为45ml,反应时间为100min,硫酸浓度(质量分数)为20%,搅拌速度为150rpm;

(2)将250ml的过滤后硼酸母液倒入三口烧瓶中,并向三口烧瓶内加入一定量(等摩尔 计算量)的碳酸氢铵,MgSO4与NH4HCO3的摩尔比为1:2,控制水浴反应温度在47℃以内,搅拌 速度为150rpm,反应时间100min,,瓶中发生复分解反应生成碳酸氢镁[Mg(HCO3)2],即重镁 水;

(3)待三口烧瓶中的溶液充分反应得到碳酸氢镁后,在75℃下搅拌,转速为300r/min, 表面活性剂聚乙二醇用量为理论得到重镁水质量的2‰,加入聚乙二醇并开始升温热解,热 解完毕后保持高温95℃静置30min;将静置完的生成物趁热过滤,得到的滤液为副产品硫酸 铵溶液;滤饼先用蒸馏水水洗,再用无水乙醇洗,从漏斗中移出得到前躯体碱式碳酸镁,并 放入真空干燥箱中进行干燥;

(4)取母液为100ml,过氧化氢量0.04mol,碱式碳酸镁0.7g,聚丙烯酰胺2ml(1g/l),反 应温度60℃,反应时间5min,搅拌速度150r/min,进行除铁试验。

2.根据权利要求1所述的一步法强化并优化制备硼酸方法,其特征在于,所述方法在硫 酸用量为45ml,反应时间为100min,硫酸浓度为20%,反应温度为85℃,搅拌速度约为150rpm 时,采用超声条件,合适的温度为85℃,最合适的功率为80w。

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