[发明专利]查耳烷类化合物及其制备方法和医药用途有效
申请号: | 201510737748.4 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN106632178B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 李宁;王健;陈刚;王海峰;王雯丽 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C07D307/79 | 分类号: | C07D307/79;A61K31/343;A61P35/00 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 靳玲 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 查耳烷类 化合物 及其 制备 方法 医药 用途 | ||
1.具有如下结构的查耳烷类化合物:millpuline B(1)、millpuline C(2)、millpulineE(4)和millpuline F(5):
2.查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)疏叶崖豆(Millettia pulchra Kurz var-laxior(Dunn)Z.Wei)干燥地上部分用50%~95%乙醇提取,回收提取液得粗提物;
(2)步骤(1)所得粗提物,经大孔吸附树脂色谱,以体积比为30:70~90:10的乙醇-水或甲醇-水混合溶剂进行梯度洗脱,得到不同极性的洗脱物;
(3)上述步骤(2)所得洗脱物经硅胶柱色谱法分离,以石油醚/乙酸乙酯,石油醚/丙酮,二氯甲烷/丙酮,二氯甲烷/甲醇,氯仿/丙酮或氯仿/甲醇混合溶剂梯度洗脱;
(4)上述步骤(3)中所得流分经ODS柱色谱分离,以甲醇-水或乙腈-水混合溶剂梯度洗脱;
(5)上述步骤(4)中所得洗脱物经制备型HPLC色谱分离,以甲醇-水或乙腈-水混合溶剂为流动相进行洗脱,得到查耳烷1-5;
所述的查耳烷类化合物1-5的结构如下:
3.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:所述疏叶崖豆地上部分为豆科(Leguminosae)崖豆藤属(Millettia)疏叶崖豆(Millettia pulchra Kurzvar-laxior(Dunn)Z.Wei)的干燥茎枝和叶子。
4.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的提取方法为加热回流提取或加热超声提取1~3次,所用溶剂为50%~95%乙醇,药材:溶剂的重量体积比为1:8~1:20。
5.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的大孔吸附树脂色谱法,采用全拌样的方法,粗提物溶解于重量体积比1:1~1:6的丙酮中,按照粗提物和拌样大孔树脂的重量比1:2~1:10的比例在溶液中加入空白大孔吸附树脂,减压回收丙酮至干后上样,所用的洗脱溶剂乙醇-水或甲醇-水的混合溶剂的体积比例为30:70~90:10。
6.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的石油醚/乙酸乙酯,石油醚/丙酮混合溶剂的体积比例为100:0~1:1,二氯甲烷/丙酮,氯仿/丙酮的混合溶剂的体积比例为100:0~2:1,二氯甲烷/甲醇,氯仿/甲醇的混合溶剂的体积比例为100:0~5:2。
7.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述的甲醇-水混合溶剂的体积比例为30:70~100:0,乙腈-水的混合溶剂的体积比例为10:90~70:30。
8.按照权利要求2所述的查耳烷类化合物的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的甲醇-水的混合溶剂的体积比例为40:60~90:10,乙腈-水的混合溶剂的体积比例为20:80~50:50。
9.一种药物组合物,其特征在于,包含权利要求1所述的查耳烷类化合物和药学上可接受的载体。
10.权利要求1所述的查耳烷类化合物在制备预防和治疗癌症的药物中的应用。
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