[发明专利]一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法

权利要求书

1.一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）造粒：将不同粒度分布的碳化硼粉末分别与水、分散剂按比例混合，加入造粒剂造粒，得到造粒料，碳化硼粉末的粒度分为两种：高密度层D₃≤8μm、D₅₀=2±0.5μm、D₉₄≥0.3μm，低密度层D₃≤200μm、D₅₀=106±9μm、D₉₄≥45μm；

2）坯体预成型：将造粒料分层添加到模具中进行坯体预成型，预成型的顺序是从高密度层到低密度层，预成型的压力范围为：高密度层的预成型压力≤80MPa、低密度层预成型压力≤30Mpa；

3）热压烧结：将坯体按高密度层朝向动压头的方向放入石墨或碳-碳材料制作的模具中，装好的模具放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。

2.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，泄压、关闭加热电源、循环水自然降温冷却。

3.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，将碳化硼粉末、钙和镁离子含量低于50ppm的水、分散剂混合，以碳化硼陶瓷棒为磨介，在磨机中混合1～5小时，制成颗粒分散良好的料浆；在料浆中再加入造粒剂，继续混合1-5小时，制备适合造粒的浆料，通过造粒机对浆料进行造粒，得到粒度分布均匀，颗粒团聚体呈球形，流动性较好的造粒料。

4.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述碳化硼粉末中碳化硼含量≥94.5%、总硼+总碳≥98%。

5.根据权利要求4所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述碳化硼中硼碳原子比为3.15—4.15之间。

6.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，造粒剂为纤维素，其添加量为总料重量的2～20%。

7.根据权利要求1所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，所述造粒料的休止角为≤39°。

8.一种多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，步骤如下：

1）造粒：将不同粒度分布的碳化硼粉末分别与水、分散剂按比例混合，加入造粒剂造粒，得到造粒料，碳化硼粉末的粒度分为三种：高密度层D₃≤8μm、D₅₀=2±0.5μm、D₉₄≥0.3μm，中密度层D₃≤50μm、D₅₀=15±2.5μm，低密度层D₃≤200μm、D₅₀=106±9μm、D₉₄≥45μm；

2）坯体预成型：将造粒料分层添加到模具中进行坯体预成型，预成型的顺序是从高密度层到中密度层再到低密度层，预成型的压力范围为：高密度层的预成型压力≤80MPa、中密度层的预成型压力≤50MPa、低密度层预成型压力≤30Mpa；

3）热压烧结：将坯体按高密度层朝向动压头的方向放入石墨或碳-碳材料制作的模具中，装好的模具放入真空热压烧结炉中进行热压烧结。

9.根据权利要求8所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，坯体预成型的方法具体为：将适量高密度层造粒料均匀添加到预成型模具中，施以≤80MPa的压力使其预成型，将适量的中密度层的造粒料均匀填充在高密度预成型坯体上，施以≤50MPa的压力使其预成型在高密度层坯体上，将适量的低密度层的造粒料均匀填充在中密度层坯体上，施以≤30MPa的压力使其预成型在中密度层坯体上，然后将预成型坯体脱模后固化，得到一定强度的坯体。

10.根据权利要求9所述的多梯度密度碳化硼陶瓷制备方法，其特征在于，烧结升温过程中压头预加压力≥3MPa，采用单向加压烧结，热压烧结温度1850～2300℃，以工业纯氩气为保护性气体，烧结时压头压力10-35MPa，保温保压10～60分钟，烧结完毕后，泄压、关闭加热电源、循环水自然降温冷却。