[发明专利]一种甘蔗渣选择性热解制取呋喃类化合物的方法在审
申请号: | 201510738235.5 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105238423A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 王攀;任连海;卢擎宇;李雨桥 | 申请(专利权)人: | 北京工商大学 |
主分类号: | C10B53/02 | 分类号: | C10B53/02;B01J29/80 |
代理公司: | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人: | 耿小强 |
地址: | 100048*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘蔗渣 选择性 制取 呋喃 化合物 方法 | ||
1.一种甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,包括如下步骤:利用掺杂金属镍的ZSM-5/Al-SBA-15复合分子筛为催化剂,以甘蔗渣为原料,催化剂与甘蔗渣的质量比为1:1~1:20,通入保护气,进行热解,热解温度为400-600℃,甘蔗渣受热热解后通过冷凝装置得到含呋喃类化合物的液态产物。
2.根据权利要求1所述的甘蔗渣催化热解选择性制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:所述的热解温度为450-550℃。
3.根据权利要求1所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:所述的催化剂与甘蔗渣的质量比为1:5~1:15。
4.根据权利要求3所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:所述的催化剂与甘蔗渣的质量比为1:8~1:15。
5.根据权利要求1所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:所述的保护气为惰性气体。
6.根据权利要求5所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:所述的保护气为氮气,流速为35~45ml·min-1,反应压力为常压。
7.根据权利要求1所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:采用管式炉作为热解反应器。
8.根据权利要求7所述的甘蔗渣选择性催化热解制取呋喃类化合物的方法,其特征在于:先将复合分子筛催化剂与甘蔗渣混合均匀,在管式炉温度升到反应温度后再放入甘蔗渣和催化剂。
9.一种掺杂金属镍的ZSM-5/Al-SBA-15复合分子筛的制备方法,包括如下步骤:
①制备介孔分子筛Al-SBA-15
将正硅酸乙酯、异丙醇铝、P123溶于盐酸中搅拌至溶解,装入反应釜,进行晶化,之后过滤并将所得固体洗涤至中性,将洗涤后的固体干燥,干燥后的固体粉末放置于管式炉中焙烧,制得介孔分子筛Al-SBA-15;
②利用重结晶法制备复合分子筛Ni/ZSM-5/Al-SBA-15
按SiO2:铝酸钠:六水硝酸镍:四丙基氢氧化铵:水的摩尔比为1:0.025:0.1:0.06:7.5加入Al-SBA-15、铝酸钠、六水硝酸镍、四丙基氢氧化铵和水,搅拌之后,放入反应斧重结晶,之后抽滤干燥,干燥后的固体粉末放置于管式炉中焙烧,得Ni/ZSM-5/SBA-15。
10.根据权利要求9所述的掺杂金属镍的ZSM-5/SBA-15复合分子筛的制备方法,其特征在于:该方法的具体制备步骤为:
①制备硅铝摩尔比为50的介孔分子筛Al-SBA-15
将正硅酸乙酯加入盐酸中,并按Si:Al为50的摩尔比添加异丙醇铝,搅拌;将P123溶于盐酸中搅拌至溶解,正硅酸乙酯与P123的重量比为2:1~2.1:1,然后将以上两种溶液搅拌后装入反应釜,于100℃下晶化,之后过滤并将所得固体洗涤至中性,将洗涤后的固体置于100℃下干燥,干燥后的固体粉末放置于管式炉中焙烧,焙烧条件为0.4℃/min升至550℃并保持4h,制得硅铝摩尔比为50的介孔分子筛Al-SBA-15;
②利用重结晶法制备复合分子筛Ni/ZSM-5/SBA-15
按SiO2:铝酸钠:六水硝酸镍:四丙基氢氧化铵:水的摩尔比为1:0.025:0.1:0.06:7.5加入Al-SBA-15、铝酸钠、六水硝酸镍、四丙基氢氧化铵和水,搅拌后放入反应斧于140-160℃下重结晶12-18h,之后抽滤干燥2-5h,干燥后的固体粉末放置于管式炉中焙烧,焙烧条件为≤1℃/min升至500-600℃并保持4-5h,得Ni/ZSM-5/Al-SBA-15。
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