[发明专利]一种从青风藤中循环提取盐酸青藤碱的方法有效
申请号: | 201510738591.7 | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN106632040B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 彭祖仁;仇萍;滕健;吴飞驰 | 申请(专利权)人: | 湖南正清制药集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D221/28 | 分类号: | C07D221/28 |
代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人: | 赵敏 |
地址: | 418000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青风藤 循环 提取 盐酸 青藤碱 方法 | ||
本发明提供了一种从青风藤中循环提取盐酸青藤碱的方法,包括以下步骤:取青风藤原料加入0.1‑1mol/L的HCL溶液浸润6.5‑30h,分别装入2‑5个相互并联的渗漉筒内进行重渗漉提取。本发明所述的提取方法,提取效率高、溶剂用量少,可广泛的应用于中药有效成分的提取领域。
技术领域
本发明属于中药提取工艺领域,具体涉及一种从青风藤中循环提取盐酸青藤碱的方法。
背景技术
青风藤是一种较为常用的中草药,性平,味苦、辛,归肝、脾经。具有祛风湿、通经络、利小便的功效,主要被应用于风湿痹痛,关节肿胀以及麻痹瘙痒等的治疗。
青风藤中主要成分是生物碱,目前已发现的成分有青藤碱、异青藤碱、华青藤碱、短青藤次碱、尖青藤碱、双青藤碱、乙基青藤碱、四氢表小檗碱、蝙蝠葛波酚碱、蝙蝠葛宁以及四氢巴马亭等。
青藤碱是青风藤中提取的一种生物碱单体,是青风藤发挥镇痛、抗炎作用的主要有效成分,临床上常用其盐酸盐制剂治疗风湿性、类风湿性关节炎,治疗强直性脊椎炎以及心律失常等症,效果显著。
中国专利CN102603632A公开了一种非有机溶剂制备盐酸青藤碱的方法,包括以盐酸浸润及渗漉提取的步骤,并通过上柱洗脱以及精制的步骤获得盐酸青藤碱提取物。上述方法避免了使用有机溶剂,避免了有机溶剂对人体、环境等的伤害,更为安全、健康。但是,上述方案中的涉及的渗漉提取方式采用单渗漉法,导致使用的溶剂用量较大,而溶剂中浸出的有效成分浓度差,浸出效率较低,通常还需将得到的渗漉液进一步加热浓缩,而这不仅会造成资源以及能源的消耗,还会使部分提取物中有效成分因受热分解或挥发而损失。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中的青风藤盐酸提取物渗漉溶剂消耗过大导致提取物成分的提取效率低的问题,进而提供一种溶剂消耗少、提取效率高的制备青风藤提取物的方法。
为此,本发明提供了一种从青风藤中循环提取盐酸青藤碱的方法,包括以下步骤:
(1)取青风藤原料粗粉,分装至2-5个顺序连接的渗漉筒内,并分别加入0.1-1mol/L的HCL溶液充满各所述渗漉筒,连接各渗漉筒,浸润12-24h;
(2)以0.1-1mol/L的HCL溶液为渗漉液,从第一级渗漉筒的顶端进液口进液开始渗漉操作;并在渗漉操作开始的同时打开最后一级渗漉筒的底端出液口,分别收集一定量的初漉液;收集的初漉液的量为填充至各渗漉筒中的青风藤总重量的1-2体积倍量;
(3)收集初漉液后,关闭第一级渗漉筒的顶端进液口以及最后一级渗漉筒的底端出液口,连接第一级渗漉筒与最后一级渗漉筒,使各级渗漉筒连接为回路,循环渗漉2-4h后,再打开第一级渗漉筒的顶端进液口以及最后一级渗漉筒的底端出液口,从最后一级渗漉筒的底端出液口收集续漉液;
(4)在收集所述续漉液的同时,通过各渗漉筒的底端取样口取样并利用薄层色谱法进行检测以判断各级渗漉筒中青风藤的提取情况,待第一级所述渗漉筒中的青风藤完完全提取后,即取下第一级所述渗漉筒,同时将第二级所述渗漉筒的顶端进液口与渗漉液瓶连接进行所述渗滤液的输入,以此类推,直至全部渗漉筒中的青风藤提取完全,并合并所有渗漉液和所述初漉液;
(5)取所述渗漉液经阳离子交换树脂或152型树脂洗脱除盐、精制处理得到所需的盐酸青藤碱。
优选的,所述步骤(2)中,所述渗漉液的流速为每千克药材8-20ml/min。
所述步骤(1)中,在将所述青风藤原料分装前,还包括将青风藤原料粗粉以0.8-1倍体积倍量的0.1-1mol/L的HCL溶液浸润0.5-6h的步骤。
所述渗漉液为0.3mol/L的HCL溶液。
分装入各级所述渗漉筒内的所述青风藤原料粗粉的量相同。
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