[发明专利]一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510738778.7 申请日: 2015-11-03
公开(公告)号: CN105198799A 公开(公告)日: 2015-12-30
发明(设计)人: 杭冬良 申请(专利权)人: 江苏梦得电镀化学品有限公司
主分类号: C07D213/26 分类号: C07D213/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212300 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 吡啶 盐酸 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:

(1)将原料2-甲基吡啶与酰基化试剂在催化剂的作用下进行傅-克酰基化反应得2-甲基-6-乙酰基吡啶;

(2)所述步骤(1)中所得产物2-甲基-6-乙酰基吡啶在还原剂的作用下还原为2-甲基-6-羟甲基吡啶;

(3)所述步骤(2)中所得产物2-甲基-6-羟甲基吡啶在氯化试剂的作用下得到2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的酰基化试剂选自:乙酰氯或乙酐中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的催化剂为Lewis酸,所述Lewis酸选自:三氯化铝、氯化锌中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中傅-克酰基化反应的温度为50-100℃,反应时间为5-10小时,2-甲基吡啶、酰基化试剂、催化剂的摩尔比为1:1-2:0.1-0.5;所述步骤(2)中还原反应的反应温度为50-90℃,反应时间为5-10小时;所述步骤(3)中的氯化温度为:-20~-5℃,反应时间为1-3小时。

5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的还原反应采用的还原剂为:硼氢化钠、四氢铝锂、Raney镍或钯炭中的一种;所述还原剂用量与原料吡啶的摩尔比为1:0.5-2。

6.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的氯化试剂选自:二氯亚砜、三氯氧磷、三氯化磷中的一种;所述氯化试剂与原料的摩尔比为1:0.5-4。

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