[发明专利]一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 201510738778.7 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105198799A | 公开(公告)日: | 2015-12-30 |
发明(设计)人: | 杭冬良 | 申请(专利权)人: | 江苏梦得电镀化学品有限公司 |
主分类号: | C07D213/26 | 分类号: | C07D213/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212300 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)将原料2-甲基吡啶与酰基化试剂在催化剂的作用下进行傅-克酰基化反应得2-甲基-6-乙酰基吡啶;
(2)所述步骤(1)中所得产物2-甲基-6-乙酰基吡啶在还原剂的作用下还原为2-甲基-6-羟甲基吡啶;
(3)所述步骤(2)中所得产物2-甲基-6-羟甲基吡啶在氯化试剂的作用下得到2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的酰基化试剂选自:乙酰氯或乙酐中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中的催化剂为Lewis酸,所述Lewis酸选自:三氯化铝、氯化锌中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中傅-克酰基化反应的温度为50-100℃,反应时间为5-10小时,2-甲基吡啶、酰基化试剂、催化剂的摩尔比为1:1-2:0.1-0.5;所述步骤(2)中还原反应的反应温度为50-90℃,反应时间为5-10小时;所述步骤(3)中的氯化温度为:-20~-5℃,反应时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(2)中的还原反应采用的还原剂为:硼氢化钠、四氢铝锂、Raney镍或钯炭中的一种;所述还原剂用量与原料吡啶的摩尔比为1:0.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种2-甲基-6-氯甲基吡啶盐酸盐的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中的氯化试剂选自:二氯亚砜、三氯氧磷、三氯化磷中的一种;所述氯化试剂与原料的摩尔比为1:0.5-4。
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