[发明专利]过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法在审
申请号: | 201510739708.3 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105237454A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 刘振奇;刘国兴 | 申请(专利权)人: | 天津市汉沽高分子化工助剂有限公司 |
主分类号: | C07C409/38 | 分类号: | C07C409/38;C07C407/00 |
代理公司: | 天津市新天方有限责任专利代理事务所 12104 | 代理人: | 张强 |
地址: | 300480 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 过氧化 癸酸 异丙苯 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于高聚物合成用引发剂制备方法领域,尤其涉及一种过氧化新癸酸异丙苯酯新的制备方法。
背景技术
国内外市场上,超高活性引发剂只有过氧化环己基磺酰乙酰(ACSP)、过氧化新癸酸三甲基戊酯、过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)、过氧化三甲基戊基苯氧乙基酯等为数不多的几个品种。其中,CNP是目前唯一的国产超高活性引发剂,CNP主要用于生产聚氯乙烯高聚合度树脂(低型号),生产低型号树脂,要求聚合反应温度低、周期长,应用超高活性引发剂可缩短反应周期,达到提高PVC的生产能力的目的。
CNP作为过氧化酯类引发剂,传统的生产原理与先行开发的过氧化酯引发剂BPP类似,以27%的过氧化氢异丙苯、固体氢氧化钾、水及氯代酯反应,反应原料杂质含量高,影响CNP的生产率,加大生产成本。
发明内容
本发明为解决上述问题,提供了一种采用新原料的过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法。
过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法,其步骤为:
(1)以质量分数为27%双氧水、质量分数为46%离子膜液体氢氧化钾及氯代酯,同步入料常温常压搅拌反应30min;
(2)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,与水相分离,收集油相物质。
所述步骤(1)中质量分数为27%双氧水、质量分数为46%离子膜液体氢氧化钾及氯代酯的质量比为1.4~1.6:1:1.2~1.5。
本发明的有益效果:本发明以质量分数为27%双氧水、46%离子膜液体氢氧化钾代替27%的过氧化氢异丙苯、固体氢氧化钾,反应原料改变之后,原料杂质大幅度下降,成本降低1000元/吨。
具体实施方式
实施例1
过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法,其步骤为:
(1)将14.5g的27%双氧水、10g的46%离子膜液体氢氧化钾及13.8g的氯代酯,同步入料常温常压搅拌反应30min;
(2)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,与水相分离,收集油相物质。
实施例2
过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法,其步骤为:
(1)将14g的27%双氧水、10g的46%离子膜液体氢氧化钾及12g的氯代酯,同步入料常温常压搅拌反应30min;
(2)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,与水相分离,收集油相物质。
实施例3
过氧化新癸酸异丙苯酯制备方法,其步骤为:
(1)将16g的27%双氧水、10g的46%离子膜液体氢氧化钾及15g的氯代酯,同步入料常温常压搅拌反应30min;
(2)反应结束后停止搅拌,静置20~40分钟,与水相分离,收集油相物质。
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