[发明专利]一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法

权利要求书

1.一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：包括有如下步骤：

1)氧化石墨烯的制备：

将石墨加入强氧化酸和硝酸盐的混合物中，混合均匀后，加入含钾强氧化剂，将体系升温至35～40℃，并继续搅拌4～12h，随后缓慢加入一定量的水，使体系升温至60～80℃并保持30～60分钟，再添加水和一定量的双氧水，充分搅拌反应后，用稀酸溶液和去离子水反复清洗，去除体系中的各种离子，然后通过真空干燥收集固体，得氧化石墨烯；

2)掺杂石墨烯的制备

将上述所得的氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物初混后加入聚四氟乙烯容器中，密封后放入高压釜中，上盖密封，注入超临界流体，调节温度100～260℃和压强5～30MPa，使其中的超临界流体达到超临界状态，反应物在磁力搅拌下反应1～24h后，通过泄气阀放气，取出反应产物，既得元素掺杂石墨烯。

2.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤1)各反应物的质量比为强氧化酸：硝酸盐：含钾强氧化剂：双氧水：石墨＝10～40:1～5:2～8:1～5:1。

3.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述掺杂元素可为氮、硼、磷和硫中的任一种或其任意组合。

4.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述掺杂元素为氮，活性掺杂元素化合物为为氨气、尿素、吡咯、苯胺、吡啶、噻吩、多巴胺、三聚氰胺、乙二胺、三乙烯四胺、卟啉、酞菁、邻菲啰啉、咪唑或噻吩中的至少一种。

5.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为硼时，活性掺杂元素化合物为硼酸、硼烷或有机硼化物。

6.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为磷时，活性掺杂元素化合物为各种有机磷化物。

7.根据权利要求1或3所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：掺杂元素为硫时，活性掺杂元素化合物为各种有机硫化物。

8.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述超临界流体为二氧化碳、乙醇、乙烷、水、乙二醇、乙二胺中的一种。

9.根据权利要求1所述一种通过超临界流体制备掺杂石墨烯的方法，其特征在于：所述氧化石墨烯和活性掺杂元素化合物的质量比：1～0.1～100。