[发明专利]含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物及制备方法和应用在审
申请号: | 201510740332.8 | 申请日: | 2015-11-02 |
公开(公告)号: | CN105237720A | 公开(公告)日: | 2016-01-13 |
发明(设计)人: | 袁腾;杨卓鸿;周闯;周健;黄家健;陈敏杰 | 申请(专利权)人: | 华南农业大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/36;C09D175/14;C09D11/101;C09J175/14 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 雷月华;裘晖 |
地址: | 510642 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 双键 羟基 uv 固化 基团 pua 预聚物 制备 方法 应用 | ||
1.一种含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物,其特征在于,所述含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物具有式(1)或式(2)所示的结构:
式(1)和式(2)中,R和R5为CH3或H;R1和R6为C1~C4直链或支链烷烃基;R2和R7为H、Cl、CH3、-OH、-OCH3和-C(CH3)3中的一种或几种;R3和R8为芳香族或脂肪族的有机基团;R4和R9为C1~C5直链或支链亚烃基。
2.权利要求1所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将桐油加热后加入有机醇的碱性溶液,在搅拌的条件下,回流反应一段时间,然后加入酸中和,将反应液静置、分层;再将上层的液体用水洗涤、减压蒸馏,最后干燥,得到桐油酸酯;
(2)将邻苯二酚或其衍生物溶于有机溶剂,加入步骤(1)制得的桐油酸酯,混合均匀后加入催化剂A,搅拌反应一段时间后,用有机溶剂萃取产物与原料,之后减压蒸馏,得到桐油酸酯烷基化产物;
(3)于40~60℃下,将二异氰酸酯和催化剂B加入至步骤(2)中所得的桐油酸酯烷基化产物中,然后保温反应5~30min,得桐油酸酯与二异氰酸酯的半加成物;
(4)将步骤(3)所得的桐油酸酯与二异氰酸酯的半加成物降温至30~40℃后,加入(甲基)丙烯酸羟烷酯及阻聚剂的均匀混合物;然后保温反应15~30min,再加入催化剂C,并继续反应40~60min,之后升温至50~60℃,继续反应15~40min,得所述含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物。
3.根据权利要求2所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机醇与桐油的物质的量之比为5:1~8:1,碱性溶液中的碱为桐油质量的1~2%;所述桐油加热到60~80℃,回流反应时间为50~80min。
4.根据权利要求2所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的催化剂A为固体催化剂或液体催化剂,所述的邻苯二酚或其衍生物、桐油酸酯与液体催化剂的摩尔比为10:10:1~20:10:1,固体催化剂的量为邻苯二酚或其衍生物和桐油酸酯总质量的1~8%;所用有机溶剂的量为保证桐油酸酯浓度为0.8~1.2mol/L;所述反应的温度为60~80℃,反应的时间为8~24h。
5.根据权利要求4所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,所述的邻苯二酚或其衍生物为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚,间甲基苯酚、邻甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-甲基苯酚和对叔丁基邻苯二酚中的至少一种;所述的液体催化剂酸性离子液体和/或质子酸,所述的固体催化剂为固体酸;所述的有机溶剂为无水乙醚、乙酸乙酯和四氢呋喃中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的二异氰酸酯与桐油酸酯烷基化产物的摩尔比为1:1~1:1.01。
7.根据权利要求2所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的二异氰酸酯为芳香族和/或脂肪族二异氰酸酯;所述的催化剂B为二月桂酸二丁基锡,以桐油酸酯烷基化产物100重量份计,催化剂B为0.1~0.15重量份。
8.根据权利要求2所述的含双键/酚羟基双UV固化基团PUA预聚物的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的(甲基)丙烯酸羟烷酯与步骤(3)中所述的二异氰酸酯的摩尔比为1:1。
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