[发明专利]交联聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物质子交换膜的制备方法有效
| 申请号： | 201510741148.5 | 申请日： | 2015-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN105330868A | 公开（公告）日： | 2016-02-17 |
| 发明（设计）人： | 张可可;顾珂;王琳琳 | 申请（专利权）人： | 张可可;顾珂;王琳琳 |
| 主分类号： | C08G81/00 | 分类号： | C08G81/00;C08G73/10;C08J5/22;C08L87/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200051 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 交联 聚吡咙 磺化 聚酰亚胺 共聚物 质子 交换 制备 方法 | ||
1.交联聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物质子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
(a)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3，3’-二氨基联苯胺DAB、10.5～12mmol1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mLm-cresol，通氮气保护并磁力搅拌；1h后，升温80℃反应4h，180℃反应20h，反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；
(b)BAPBDS封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol4，4’-二(4-氨基苯氧基)联苯-3，3’二磺酸苯胺BAPBDS、12.5mLm-cresol和0.7mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待BAPBDS完全溶解后，再依次加入1.5mmolNTDA，3.0mmol苯甲酸以及0.7mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h，180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；
(c)嵌段共聚反应
往步骤(b)的反应溶液中直接加入0.1mmol步骤(a)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mLm-Cresol，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物；
(d)质子交换膜的制备
取步骤(c)制备的聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物0.5g溶解在10mlm-Cresol中，然后将得到的聚合物溶液用砂芯漏斗过滤并浇铸在平整干净的玻璃板上，110℃下10h烘干后，将膜取下并浸泡在热甲醇溶液中24h以充分去除膜中残留的溶剂，最后将所得膜浸泡在1.0M的硫酸溶液中，室温下进行质子交换72h后，用去离子水洗至中性并在真空烘箱中，120℃干燥20h得到聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物质子交换膜；
(e)交联质子交换膜的制备
将步骤(d)制备的聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物质子交换膜浸泡在玻璃缸中的五氧化二磷含量为86％wt的多聚磷酸PPA溶液里，通氮气保护并升温180℃交联14h；反应结束后，将膜取出，用去离子水反复洗涤至中性并于真空烘箱中，120℃干燥20h得到交联聚吡咙-磺化聚酰亚胺嵌段共聚物质子交换膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中所用的NTDA为11mmol。
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