[发明专利]一种呋喃酯类化合物的合成方法在审
申请号: | 201510741693.4 | 申请日: | 2015-11-04 |
公开(公告)号: | CN105330621A | 公开(公告)日: | 2016-02-17 |
发明(设计)人: | 张妍;杨海霞 | 申请(专利权)人: | 杨海霞 |
主分类号: | C07D307/30 | 分类号: | C07D307/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201112 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 化合物 合成 方法 | ||
1.一种下式(III)所示呋喃酯类化合物的合成方法,所述方法包括:在氮气氛围下,在有机溶剂中,于催化剂、氧化剂、碱和助剂存在下,下式(I)化合物与下式(II)化合物在60-80℃下搅拌反应8-12小时,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,
其中,R1选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素;
R2选自H、C1-C6烷基或苯基;
R3、R4各自独立地选自C1-C6烷基;
X为卤素。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为钌化合物与三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)的混合物,其中钌化合物与三氟甲磺酸钪(Sc(OTf)3)的摩尔比为2-3:1。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为叔丁基过氧化氢(TBHP)、二乙酸碘苯(PhI(OAc)2)、过氧化二苯甲酰、过氧苯甲酸叔丁酯或硝酸铈铵中的任意一种,最优选为硝酸铈铵。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述碱为磷酸钾、乙酸钠、碳酸氢钠、叔丁醇钾、三异丙醇胺、二乙醇胺或四甲基乙二胺(TMEDA)中的任何一种,最优选为三异丙醇胺。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为硼酸三正丁酯或硼酸三环己基酯,优选为硼酸三环己基酯。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.4-2。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.08-0.14。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与氧化剂的摩尔比为1:1.5-2。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与碱的摩尔比为1:2-3。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.1-0.2。
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