[发明专利]一种旋转圆盘电极上电化学合成β-PbO2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种旋转圆盘电极上电化学合成β-PbO₂的方法，属于电化学、材料制备技术领域。

背景技术

二氧化铅(PbO₂)是极少数与金属导电性相当的金属氧化物之一，其电阻率仅为4×10^-5～5×10^-5Ω·cm，而且还具有电催化活性与析氧过电位高、抗氧化与耐蚀性好、价格便宜等优点。PbO₂的制备方法有多种，大体可分为化学法和电化学法两类，采用电化学法比化学法制备的PbO₂具有更高的电化学活性。因此，现在的PbO₂阳极大部分都是采用电化学方法制备。其中，PbO₂主要有α、β两种晶型，一般认为，在碱性溶液中电沉积的主要是斜方晶型(Orthorhombic)的α-PbO₂，在酸性溶液中电沉积的主要是金红石型(Tetragonal)的β-PbO₂。β-PbO₂比α-PbO₂具有更高的耐蚀性、导电性、电化学活性，在强酸性体系中可以稳定存在，已经在化工、环保、冶金等多个领域得到应用。因此研究β晶型PbO₂沉积层的制备过程具有重要的意义。目前关于旋转圆盘电极上合成β晶型PbO₂的方法还未见报道。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种旋转圆盘电极上电化学合成β-PbO₂的方法。本方法能获得结构致密、表面平整、高显微硬度的圆片状β晶型PbO₂，本发明通过以下技术方案实现。

一种旋转圆盘电极上电化学合成β-PbO₂的方法，采用三电极体系：工作电极为Pt圆盘电极，参比电极为饱和甘汞电极，辅助电极为表面积为2cm²的铂片，置于β-PbO₂镀液中，在合成温度为40~50℃、极化电流为40~50mA/cm²条件下恒电流极化，即能在Pt圆盘表面沉积β-PbO₂，将β-PbO₂从Pt圆盘盘面剥离后吹干制备得到圆形片状β-PbO₂。

所述Pt圆盘表面积为0.196cm²，Pt圆盘转速为200~300rpm。

所述β-PbO₂镀液由Pb(NO₃)₂加入HNO₃溶液中，其中Pb(NO₃)₂中Pb²⁺与HNO₃的摩尔比为4~7：1，HNO₃溶液的浓度为0.1~0.15mol/L。

上述过程恒电流极化2h后可获得深灰色结构致密的圆片状β晶型PbO₂，其厚度为560~600μm；恒电流极化4h后可获得深灰色结构致密的圆片状β晶型PbO₂，厚度可达1070~1100μm，显微硬度达到755~795Hv。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1、本发明制备的β晶型PbO₂材料，为圆片型状结构致密，显微硬度比一般方法制备的β晶型PbO₂显微硬度提高60~70Hv。

2、本发明制备的β晶型PbO₂材料，重现性好，稳定性高，可用于β-PbO₂制备溶液的优化研究。

附图说明

图1是本发明工艺流程图；

图2是本发明实施例5制备得到的圆形片状β-PbO₂放大2000倍下的扫描电子显微镜照片；

图3是本实施例5对比试验制备得到的圆形片状β-PbO₂放大2000倍下的扫描电子显微镜照片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1