[发明专利]石墨烯氧化物的制备和石墨烯的制备

权利要求书

1.一种制备石墨烯氧化物的方法，包括如下步骤：

a)将石墨在浓酸和强氧化剂作用下进行氧化反应，得到包含石墨氧化物的反应混合物；

b)利用水将步骤a)得到的反应混合物稀释成水分散体，优选稀释成按不溶性固体物质计为0.1-15g/L的水分散体，

c)将步骤b)所得水分散体任选在搅拌之后，进行静置分离，除去上层清液；

d)任选地，将步骤b)和c)重复1-3次；

e)将最后一次步骤c)中除去上层清液之后得到的残留物用水稀释成水分散体，优选稀释成按不溶性固体物质计为0.1-15g/L的水分散体，将所得水分散体进行分级过滤：先将所得水分散体过滤通过30-200目的粗筛，然后将粗筛的筛上物在水的冲洗作用下或者将粗筛的筛上物用水稀释形成水分散体后，优选稀释成按不溶性固体物质计为0.1-15g/L、优选0.5-10g/L的水分散体后再过滤通过200-300目的细筛，其中粗筛的网孔大于细筛的网孔，之后任选地将该分级过滤依先过粗筛后过细筛重复1-3次；

f)将步骤e)得到的细筛筛上物干燥和粉碎，得到粉碎物；

g)将步骤f)得到的粉碎物在惰性气氛中于300-400℃的温度下保持30-120分钟，以进行热膨胀；

h)将步骤g)得到的热膨胀产物进行水洗和干燥，得到干燥产物；

i)将步骤h)的干燥产物分散在水中形成水分散体，将所得水分散体进行超声、微波和/或高剪切作用，得到石墨烯氧化物溶胶；以及

j)将步骤i)所得石墨烯氧化物溶胶干燥，即得到石墨烯氧化物。

2.根据权利要求1的方法，其中所述浓酸为浓硫酸，和所述强氧化剂为高锰酸钾和硝酸盐如硝酸钠；或者所述浓酸为浓盐酸，所述强氧化剂为高氯酸钾或高氯酸钠。

3.根据权利要求1或2的方法，其中粗筛的网目为80-120目，细筛的网目为200-250目；或者粗筛的网目为80-200目，细筛的网目为250-300目。

4.根据权利要求1-3中任一项的方法，其中步骤f)得到的粉碎物的细度为20-200目，优选20-60目。

5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤g)中的热膨胀于300-350℃的温度下保持30-45分钟而进行。

6.根据权利要求5的方法，其中步骤g)中的热膨胀在惰性气氛下进行，优选在N₂或Ar/N₂混合气气氛下进行。

7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤b)和步骤e)中的水分散体按不溶性固体物质的浓度各自独立地为1-10g/L，优选为1-3g/L。

8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中步骤h)中水洗的水添加量应使得所形成水分散体中不溶性固体物质量为0.1-15g/L，优选为1-10g/L，更优选为1-3g/L。

9.一种制备石墨烯的方法，包括如下步骤：

1)根据权利要求1-8中任一项的方法制备石墨烯氧化物；和

2)将步骤1)得到的石墨烯氧化物还原，得到石墨烯。

10.根据权利要求9的方法，其中步骤2)的还原向石墨烯氧化物的水溶液或者水分散液中引入还原剂在60-100℃下保持30-300分钟的时间而进行，优选所述还原剂选自水合肼、抗坏血酸、硼氢化钠和氢气。