[发明专利]用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法

说明书

本发明公开了一种用生产O‑烷基‑N‑烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤：(1)对尾液用无机酸进行酸化处理，控制pH为0.5‑1.5(2)静置6‑48小时，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01‑2.5：0.1；有机溶剂由40‑60wt％戊二酸二乙酯和40‑60wt％乙基丙二酸二乙酯；萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1‑2：2，萃取剂由正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚按质量比(1‑3)：(1‑3)：(1‑3)混合而成(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸(4)将粗酸闪蒸。本发明回收率高，纯度高，质量好，工艺简单。

技术领域

本发明涉及一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法。

背景技术

巯基乙酸既具羟酸的反应特征，又具巯基的反应特征，其中最重要的反应是与二硫化物之间的反应。特别是碱性条件下与头发中的胱氨酸反应，切断胱氨酸的(-S-S-)键，生成易于卷曲的半胱氨酸。巯基乙酸是生产硫甲丙脯(卡普托利)、生物素、硫锌酸、二硫基丁二酸钠等医药品的中间体，也是合成半胱氨酸、荷尔蒙化剂、工业消毒剂及合成硫酸的重要原料。巯基乙酸铵盐和钠盐主要用作卷发剂、钙盐可用做脱毛剂、聚氯乙烯低毒或无毒稳定剂、聚合反应的引发剂、加速剂及链转移剂、金属表面处理剂。此外，巯基乙酸是检定铁、钼、铝、锡等的敏感试剂；也可作为聚丙烯加工成型时的结晶成核剂以及涂料、纤维的改性剂、毛毯速理剂。

生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液中有大量巯基乙酸未得到有效利用，造成库存积压，并影响到硫氨酯的正常生产，因此需要寻找新的途径消耗硫氨酯尾液。为消耗硫氨酯尾液，避免库存积压，实验研究利用硫氨酯尾液提纯高浓度巯基乙酸达到消耗库存，延伸产业链，增加效益的目的。

目前国内利用硫氨酯的尾液生产的巯基乙酸颜色较黄，纯度较低，高品质的产品只能依赖进口，限制了巯基乙酸的应用。因此发明一种利用O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液生产高浓度的巯基乙酸的方法，不仅能够变废为宝，而且对于环保有着十分重要的意义。

发明内容

针对现有技术中存在上述不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种用生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制备高品质巯基乙酸的方法，包括以下步骤：

(1)对生产O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液用无机酸酸化处理，控制pH为0.5-1.5，得到酸化液；

(2)将酸化液静置6-48小时，分离悬浮的有机物，用有机溶剂萃取脱除酸化液中的杂质及有色物质，得到新的酸化液，再用萃取剂进行萃取，得到萃取液；

(3)将萃取液脱除溶剂与水，得到粗酸；

(4)将粗酸进行闪蒸，控制真空度为-0.05至-0.15MPa，温度90-130℃，得到所述高浓度巯基乙酸。

优选地，所述步骤(1)中无机酸为稀盐酸和/或稀硫酸。

优选地，所述步骤(2)中有机溶剂总的用量与酸化液的体积比为2.5：0.01-2.5：0.1；所用有机溶剂由40-60wt％戊二酸二乙酯和40-60wt％乙基丙二酸二乙酯。

优选地，所述步骤(2)中萃取剂总的用量与新的酸化液的体积比为2：0.1-2：2，萃取剂由正戊醚、异戊醚和甲基仲丁基醚混合而成，所述正戊醚、异戊醚、甲基仲丁基醚的质量比为(1-3)：(1-3)：(1-3)。

优选地，所述步骤(2)有机溶剂萃取和萃取剂萃取的过程分别进行2-7次。