[发明专利]石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛复合材料的制备方法及其应用在审
申请号: | 201510743588.4 | 申请日: | 2015-11-05 |
公开(公告)号: | CN105344319A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 邱凤仙;赵浩;闫洁;李欣;杨冬亚 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 凹凸 氧化 复合材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、将凹凸棒土加入到0.5~4.5mol/L的盐酸中超声5~35min,离心,85~120oC真空干燥,研磨即得,其中,所述凹凸棒土与盐酸的质量体积比为10g:10mL~300mL;
B、将氧化石墨加入无水乙醇中超声0.5~5h,即可得到氧化石墨烯超声液,其中,所述氧化石墨的用量为氧化石墨和无水乙醇质量总和的0.04~0.26%;
C、称取表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和预处理后的凹凸棒土加入到上述氧化石墨烯的超声液中,在30~80℃水浴中机械搅拌反应0.5~5h;其中,所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量为氧化石墨质量的5~25%;预处理后的凹凸棒土质量占氧化石墨与预处理后的凹凸棒土质量总和的5~50%;
D、加入0.5~4.5mol/L盐酸,缓缓滴加钛酸四丁酯,用常压漏斗缓慢滴加去离子水;然后,将混合物倒入水热反应釜中,100~250℃下反应2~20h,离心,用无水乙醇洗涤至中性,在50℃真空干燥,研磨后即得,其中,所述钛酸四丁酯的用量为氧化石墨、预处理后的凹凸棒土和钛酸四丁酯总质量的63.15~94.51%;盐酸与去离子水的体积比为1:10~60。
2.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤A中,所述凹凸棒土与盐酸的质量体积比为10g:100mL;盐酸的浓度2mol/L;超声时间15min,真空干燥温度105oC。
3.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤B中,所述氧化石墨的用量为氧化石墨和无水乙醇质量总和的0.13%;超声时间3h。
4.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的用量为氧化石墨质量的10%,预处理后的凹凸棒土质量占氧化石墨与凹凸棒土质量总和的25%。
5.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤C中,所述水浴温度50℃,反应时间3h。
6.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤D中,所述钛酸四丁酯的用量为氧化石墨、预处理后的凹凸棒土和钛酸四丁酯总质量的93.75%。
7.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤D中,所述盐酸的浓度2mol/L;盐酸与去离子水的体积比为1:40。
8.根据权利要求1所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的制备方法,其特征在于:步骤D中,水热反应釜温度180℃,水热反应时间10h。
9.根据权利要求1-8任一所述方法制得的石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料。
10.一种根据权利要求9所述石墨烯/凹凸棒土/二氧化钛纳米复合材料的应用,其特征在于:将其应用于废水中染料的吸附。
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