[发明专利]一种用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收的釜残浸取工艺

说明书

技术领域

本发明属于有机高分子材料领域，特别涉及到聚芳硫醚（PAS）类树脂（有机高分子材料，如聚芳硫醚、聚芳硫醚砜、聚芳硫醚酮等）中树脂生产溶剂回收系统中蒸馏塔塔釜残液处理回收其中残余溶剂的一种工艺流程。

背景技术

在聚芳硫醚类树脂的生产中，缩聚反应要使用极性有机溶剂N-甲基吡咯烷酮（简称NMP）作为溶剂，而且在生产过程中会副产出主要为氯化钠的盐类，且生产过程中的各种添加剂、助剂、催化剂也为盐类，生产过程中还要使用到水，这些盐类就溶解在NMP—水的混合溶剂中；反应过程中会生成副产物、分子量不足的低聚物（又称齐聚物）、还有未反应的原料、溶剂NMP分解后的产物、过滤装置未能收集的细颗粒树脂等，这些物质也同样溶解或悬浮在混合溶剂中。

缩聚所使用溶剂NMP，是循环使用的，需要进行回收使用，也就是把NMP从溶解着各类盐、齐聚物、未反应原料、树脂、分解产物、副反应产物等的混合溶剂中分离出来；这个分离系统称作溶剂回收系统。

在精馏的末期，精馏塔塔釜内的NMP大部分被回收，因而上述各种杂质的浓度便升高，由于有齐聚物的存在，形成一种非常粘稠的膏状物，称为塔釜釜残，其中含有大量的NMP和齐聚物。

国内外溶剂回收的主要工艺都是采用精馏技术，采用精馏塔对混合溶剂进行分离。对采取的盐、塔釜釜残和副产物、分解产物的处理方式有所不用。因采取的盐和塔釜釜残内均含有大量的NMP，必须进行再次回收使用，以降低生产成本。

目前国内的方法是，对采取出的盐和塔釜釜残进行高温真空干馏，使NMP形成蒸汽再冷凝下来进行回收。存在的问题：（1）采盐和塔釜釜残因采用高温真空干馏，物料尽可能少（即尽可能利用精馏塔回收NMP），因而精馏塔的操作是不连续的，NMP产品的质量也不稳定；（2）由于是高温干馏，需要增设导热油系统；（3）由于干馏温度很高，超过了NMP的分解分度（164℃），致使很多NMP分解，而分解产物未能从溶剂中分离，致使这种产物在溶剂的循环使用中累积，造成溶剂NMP的品质下降，甚至报废不能使用；（4）由于齐聚物的存在，膏状物非常的粘稠，干馏时，物料内部的NMP不能完全的被蒸出，采盐和釜残内的NMP回收率不高；（5）由于成品塔塔釜需要把混合溶剂中的NMP的90%蒸馏出来，体系变得非常粘稠，经常堵塞塔釜、换热器、循环泵和管道，因而每48小时就需要进行煮塔釜、再沸器和管道的工作，造成整体系统实际开车率下降，生产能力降低。

本发明对聚芳硫醚类树脂生产系统溶剂回收精馏系统成品塔釜残处理方式进行了研究。

发明内容

本发明的目的是提供一种能够保证系统连续开车、无需高温干馏、有效回收釜残中所含NMP及缩聚反应助剂的用于聚芳硫醚类树脂生产溶剂回收的釜残浸取工艺。

发明原理：本发明利用水对成品塔釜残进行水析，使其中的NMP溶解到水里，而齐聚物由于溶剂中加入水而溶解度降低进而析出，经洗涤后过滤，齐聚物和细颗粒树脂作为低分子树脂回收，滤液为含有NMP、部分盐、缩聚反应助剂的水溶液，在另一种助剂的作用下沉淀，过滤回收沉淀为缩聚反应助剂，滤液含有NMP和水及少量的盐，反送回混合溶剂槽再次进行水和NMP的分离，达到回收釜残中NMP和缩聚反应助剂的目的。

本发明的技术方案如下：

（1）设置釜残液浸取槽A和釜残液浸取槽B两个釜残液浸取槽，对釜残液浸取槽B氮气置换、并充入浸取槽容积的40～50%的水作为釜残浸取液、开动搅拌；

（2）向釜残液浸取槽B内输送釜残液；釜残液输送完毕后，开启蒸汽吹扫，将输送管线内釜残吹扫干净（因为釜残液在温度降低时会很粘稠，会堵塞管道，必须吹干净）；

（3）搅拌浸取0.5小时后，停止搅拌，自然沉降；

此时，釜残中的NMP和助剂溶解到水中，而原先溶解在NMP中的齐聚物则由于水的加入而析出，形成沉淀物；

（4）自然沉降后，打开釜残液浸取槽B侧面出料阀，将含有水、NMP、助剂的釜残浸取液泵送入助剂回收罐内；送完后，将釜残液浸取槽B底阀打开，将沉淀物泥浆放到釜残液浸取槽A内，此沉淀物泥浆中含有齐聚物、水、NMP、助剂；

（5）助剂回收：启动助剂回收罐的搅拌；向助剂回收罐内加入沉淀剂，助剂和沉淀剂发生化学反应，持续搅拌至反应完全，生成固体沉淀；

（6）将助剂回收罐中的物料放入助剂回收过滤机内过滤；滤液为含有NMP、水和少量穿滤的助剂沉淀，自流到滤液收容槽内并自然沉降；滤饼为回收回来的反应助剂，经干燥后再处理，再次使用；