[发明专利]片状多孔纳米氧化锌及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片状多孔纳米氧化锌，同时还涉及该纳米氧化锌的制备方法，属于纳米氧化锌制备技术领域。

背景技术

纳米氧化锌的粒径介于1～100nm之间，是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品，它表现出多种特殊的性质，如非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线的能力等，利用其在光、电、磁敏感等方面的奇妙性能，可制造气体传感器、荧光体、变阻器、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

纳米氧化锌的合成方法主要有物理法、溶胶凝胶法、沉淀法和水热法，各种方法所用原料及合成工艺不同，所得纳米氧化锌的微观形貌也大不相同。公告号CN102730747B的发明专利公开了一种溶胶-凝胶辅助水热法制备不同微观形貌氧化锌的方法，包括：将锌盐(如氯化锌、硫酸锌、醋酸锌、硝酸锌等)溶液与柠檬酸溶液以摩尔比(锌盐:柠檬酸)1:1～5的比例混合，先在温度60～90℃下加热搅拌至溶胶状态，再在温度90～120℃下干燥至凝胶状态；将氢氧化钠溶液滴加至凝胶中，调节pH值为12～14，并移入水热反应釜中，在温度90～150℃下反应4～20小时，过滤，取沉淀洗涤、干燥，即得不同微观形貌的氧化锌，如棒状、六棱柱状、球状、片花状和梭状。公开号CN101182030A的发明专利公开了一种多孔带状纳米氧化锌的制备方法，包括：用去离子水配制浓度0.15～0.3mol/L的醋酸锌溶液，在溶液中缓慢加入氨水(浓度25％)，调节pH值为6.5～7.5，密封，并在温度30～50℃下加热10～12小时；取出冷却后过滤，取沉淀物在温度40～60℃下加热8～10小时；将烘干的白色沉淀物置于高温水平气氛炉中，在温度600～800℃下加热2～3小时，得到带长10～40μm、带宽300～4μm、孔径10～50nm的多孔带状纳米氧化锌。而目前关于片状多孔纳米氧化锌的制备还鲜有报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种片状多孔纳米氧化锌。

同时，本发明还提供一种片状多孔纳米氧化锌的制备方法，其工艺简单，操作简便。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

片状多孔纳米氧化锌，以锌盐、尿素为反应原料，先在模板剂作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度400～600℃下煅烧1.5～2.5小时，得到纳米氧化锌；所述模板剂为柠檬酸钠。

所述锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等中的任意一种或多种。锌盐与尿素的物质的量之比为1:1.5～9。

所述模板剂与锌盐的物质的量之比为0.15～2:1，其作用是为前驱体片状物质提供模板，引诱其沿着某一晶面择优生长，形成片状。

所述水热反应的温度为70～130℃，时间4～6小时。反应完毕，分离出碳酸锌，洗涤、干燥。

所述煅烧时升温速率为2～5℃/min，煅烧后降至室温，降温速率为2～5℃/min。

片状多孔纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：

1)将锌盐、尿素加入水中，混合均匀，得溶液A备用；

2)在溶液A中加入柠檬酸钠，混合均匀，得溶液B备用；

3)将溶液B加热至70～130℃并保温反应4～6小时，反应完毕，得碳酸锌；

4)将碳酸锌在温度400～600℃下煅烧1.5～2.5小时，即得；

所述柠檬酸钠与锌盐的物质的量之比为0.15～2:1。

步骤1)中锌盐为醋酸锌、氯化锌、硫酸锌、硝酸锌等中的任意一种或多种。

步骤1)中锌盐与尿素的物质的量之比为1:1.5～9。溶液A中锌盐的浓度为0.033～0.067mol/L。

步骤1)中混合操作在常温下进行，如搅拌5～15分钟。

步骤2)中混合操作在常温下进行，如搅拌25～35分钟。

步骤3)中反应完毕，分离出碳酸锌，洗涤、干燥备用。分离可采用常规过滤法，洗涤可采用乙醇和水。

步骤4)中煅烧时升温速率为2～5℃/min，煅烧后降至室温，降温速率为2～5℃/min。

本发明的有益效果：

本发明以锌盐、尿素为反应原料，先在模板剂柠檬酸钠的作用下水热反应生成前驱体碳酸锌，碳酸锌在温度400～600℃下保温煅烧4～6小时，得到分散性良好、形貌呈片状多孔的纳米氧化锌颗粒，该颗粒粒径大小为2～10μm，厚度0.2～1μm，孔径50～300nm，可广泛应用于气敏、催化、压敏电阻及电磁吸收等方面。