[发明专利]一种基于孔道有序的掺杂Ni的介孔氧化铟二氧化氮传感器及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于半导体氧化物气体传感器技术领域，具体涉及一种基于孔道有序的掺杂Ni的介孔氧化铟的二氧化氮气体传感器及其制备方法。

背景技术

NO₂是一种有刺激性气味的气体，危害严重，是自然环境与人类健康的双重杀手。空气中的NO₂与水蒸气结合形成硝酸的小液滴，随着雨水降落到地面上形成酸雨。酸雨的危害巨大，会改变土壤的pH值，阻碍农作物的生长，造成农业减产甚至绝收；会破坏森林植被，造成树木死亡；会腐蚀建筑物以及工业设备，缩短其使用寿命；污染水源，造成水体pH降低，对渔业造成重大危害并且威胁居民饮用水安全。此外，NO₂还会引起发光化学烟雾，对人体造成更大的危害。

为了降低或消除NO₂的危害就要控制排放，因而对NO₂实施准确的检测就显得十分必要。目前NO₂的传统检测方法主要有Saltzman法(盐酸萘乙二胺比色法)，化学发光法(chemiluminescence，CL)以及光谱法(spectrometry)等。其中Saltzman法是我们国家规定的氮氧化物标准检测方法。上述方法具有检测下限低，灵敏度高等特点，但是由于它们往往需要较为复杂、昂贵的设备，不适合对环境气体进行实时连续检测，因此人们寄希望于应用气体传感器来对NO₂进行检测。目前常用的NO₂传感器包括基于固体电解质材料的传感器，如NASICON(钠超离子导体)传感器以及YSZ(氧化钇稳定氧化锆)传感器；以及基于半导体氧化物材料的传感器等。

在种类众多的气体传感器中，以半导体氧化物为敏感材料的电阻型气体传感器具有灵敏度高，检测下限低、选择性好、响应和恢复速度快、全固态及成本较低等优点，是目前应用最广泛的气体传感器之一。

在众多材料中In₂O₃被认为是很有前景的NO₂检测材料，基于In₂O₃的气体传感器往往对NO₂具有较好的选择性及较高的灵敏度。此外，有序的孔道和较大的比表面积有利于气体的吸附和扩散，并提供更多的活性位点，所以我们通过掺杂改性进一步提升基于有序孔道的介孔氧化铟气体传感器的气体敏感特性。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于孔道有序的掺杂Ni的介孔氧化铟的二氧化氮气体传感器及其制备方法。

本发明所述的气体传感器的结构如图5所示，其是由外表面带有2个分立的环形金电极3的Al₂O₃绝缘陶瓷管2、穿过Al₂O₃绝缘陶瓷管2内部的Ni-Cr合金加热线圈1以及涂覆在Al₂O₃绝缘陶瓷管2外表面和环形金电极3上的敏感材料薄膜4构成，每个环形金电极3上连接着一对铂丝5，敏感材料薄膜4由孔道有序的掺杂Ni的介孔氧化铟涂覆后所得，所述的孔道有序的掺杂Ni的介孔氧化铟由如下步骤制备得到：

①将In(NO₃)₃4.5H₂O和是In(NO₃)₃4.5H₂O质量1％的Ni(NO₃)₂6H₂O加入到无水乙醇中，搅拌直至其全部溶解，形成浓度为0.17～0.18g/mL的溶液；

②向上述溶液中加入与In(NO₃)₃4.5H₂O和Ni(NO₃)₂6H₂O的质量比为20～30％的SBA-15为模板，然后转移到温度为30～40℃的水浴锅中水浴处理，直到溶液中的无水乙醇蒸发完全；将得到的固体粉末在50～60℃下烘干并在250～300℃烧结处理1～3h；

③将步骤①中的In(NO₃)₃4.5H₂O及Ni(NO₃)₂6H₂O的质量用量减半，将步骤②中的模板SBA-15改成步骤②得到的全部烧结产物，无水乙醇的用量不变，烧结温度为400～500℃；重复步骤①和步骤②2～3次；