[发明专利]一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法在审
申请号: | 201510747406.0 | 申请日: | 2015-11-03 |
公开(公告)号: | CN105289688A | 公开(公告)日: | 2016-02-03 |
发明(设计)人: | 王银玲;张雪梅;董圣晔;王章翠;李安娜;李茂国 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J23/75 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人: | 范奇 |
地址: | 241000*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 还原 催化剂 过渡 金属 氧化物 掺杂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法,包含以下步骤:
(1)将盐酸多巴胺,氨水,甲醇和去离子水混合,室温下搅拌20-50h,洗涤,离心,干燥得到棕色粉末的聚多巴胺小球(PDAs);
(2)将步骤(1)得到的PDAs置于管式炉中,在惰性气体气流下缓慢升温至600-1000℃,煅烧0.5-3h,冷却至室温,得到黑色的碳球CPDAs;
(3)将步骤(2)中得到的碳球CPDAs与CoCl2·6H2O、FeCl3·6H2O和水搅拌混合,得到混合液;CPDAs:CoCl2·6H2O:FeCl3·6H2O:去离子水的质量比为1:(1-20):(1-12):(40-400);
(4)将NaOH,NaCO3用水溶解,NaOH、NaCO3及去离子水的重量比为(1-5):1:(10-100);
(5)将步骤(4)得到的混合碱液缓慢的加入步骤(3)所述的混合液中,搅拌0.5-5h,转入高压反应釜中,加热至60-120℃恒温15-30h,冷却到室温,离心,水洗,干燥,即可;
(6)将步骤(5)中得到的CoFe/LDHs/CPDAs置于管式炉中,在惰性气体气流下缓慢升温至610-690℃,恒温煅烧1-3h,降温速率为3-6℃/min,冷却到室温。
2.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)、(5)惰性气流速为0.1-0.3min/L,惰性气体为N2。
3.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(2)、(5)所述缓慢升温的升温速率为3-6℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(5)转入高温反应釜中90-110℃反应20-30h。
5.根据权利要求1所述的一种氧还原催化剂过渡金属氧化物/氮掺杂的碳复合材料的制备方法,其特征在于:
所述的步骤(5)洗涤时采用醇、水,可以水洗涤2-3次,再以乙醇洗涤2-3次。
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