[发明专利]一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法

权利要求书

1.一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，包括：离子液体碳糊电极的制备方法，纳米复合材料的制备方法，纳米复合材料修饰离子液体碳糊电极的制备方法，纳米复合材料修饰碳糊电极测试材料电容性能的方法；

其特征在于，包括以下步骤：

(1)将石墨粉与离子液体正己基吡啶六氟磷酸盐以2：1的质量比混合研磨均匀得到离子液体修饰碳糊，然后将离子液体修饰碳糊填入玻璃管中压实，内插铜线作为导线，得到离子液体修饰碳糊电极(CILE)；

(2)将氧化石墨粉(GO)和高氯酸锂(Li(ClO₄))混合加入蒸馏水中，超声分散均匀，通入氮气除去溶液中的氧气；

以该混合溶液作电解液，CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，利用恒电位还原法在CILE电极表面得到三维石墨烯，用蒸馏水清洗得到3DGR/CILE电极，真空干燥备用；

(3)将硫酸钠(Na₂SO₄)和四水合醋酸锰(Mn(COO)₂.4H₂O)混合加入蒸馏水中，磁力搅拌溶解，以此为电解液，3DGR/CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，利用恒电位沉积法在3DGR/CILE电极表面得到二氧化锰纳米颗粒，用蒸馏水清洗得到MnO₂/3DGR/CILE电极，真空干燥备用；

(4)用MnO₂/3DGR/CILE电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，电解液为Na₂SO₄，在0～0.8V的电位范围内做不同扫速下的循环伏安曲线，在0～0.8V的电位范围内做不同电流密度下的恒流充放电曲线，在0～0.8V的电位范围内以3mA/cm²电流密度做恒流充放电1000次，测试电容性能变化，在频率范围为0.1～10⁵Hz，交流偏压为10mV条件下做交流阻抗谱。

2.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤1中所述的研磨时间为0.5h～4h。

3.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤1中所述的玻璃管内径为2mm～10mm，玻璃管的两端用砂纸（80^#～1200^#）打磨光滑。

4.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤2中所述的混合溶液中氧化石墨粉(GO)的浓度为0.5mg/mL～5mg/mL，高氯酸锂(Li(ClO₄))的浓度为0.1mol/L，混合溶液超声时间为1.5h～2.5h，混合溶液通氮速率为20ml/min～50ml/min，通入氮气的时间为30min～40min。

5.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤2中所陈述的沉积电位为-1.0V～-1.5V，沉积时间为50s～600s。

6.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤3中所述的电解液中硫酸钠(Na₂SO₄)的浓度为1mol/L，四水合醋酸锰(Mn(COO)₂.4H₂O)的浓度为0.1mol/L。

7.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤3中所述的沉积电位为-1.2V，沉积时间为100s～400s，优选时间为200s。

8.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤4中所述的Na₂SO₄电解液体积为20mL浓度为0.5mol/L。

9.根据权利要求1所述一种三维石墨烯二氧化锰纳米复合材料修饰电极的制备及其电容性能测试的方法，其特征在于：步骤4中所述的不同扫描速度为：0.01V/s、0.05V/s、0.1V/s、0.2V/s、0.3V/s、0.4V/s、0.5V/s，不同电流密度为1mA/cm²、2mA/cm²、3mA/cm²、5mA/cm²、8mA/cm²、10mA/cm²、20mA/cm²、30mA/cm²。