[发明专利]一种橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于荧光检测技术领域，涉及一种橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的检测方法，特别 涉及基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法。

背景技术

荧光传感器因其灵敏度高、可采集信号丰富及使用方便等优点而倍受关注，近年来得到 了迅速的发展。荧光传感器主要分为两类，一类是在溶液中使用的均相荧光传感器，另一类 是薄膜荧光传感器。

2-巯基苯并噻唑(2-Mercaptobenzothiazole)又称为促进剂M或橡胶硫化促进剂MBT， 主要用作橡胶的硫化促进剂,也用作农药及腐蚀抑制剂，是一种橡胶通用型硫化促进剂,具有 硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，广泛用于橡胶加工工业。2- 巯基苯并噻唑既是橡胶工业必不可少的高效橡胶硫化促进剂，又是制取次磺酰胺类和噻唑系 硫化促进剂不可缺少的原料。2-巯基苯并噻唑属中等毒，对皮肤有致敏作用，对粘膜具刺激 性，具有不愉快的气味，吸入细粉可影响味觉，因此，检测体液中2-巯基苯并噻唑的浓度具 有至关重要的意义。目前，已经有很多2-巯基苯并噻唑的测定方法，如电化学分析法、荧光 分析法、色谱法、比色法等。然而，现有的方法存在仪器设备要求较高，费用昂贵，耗时等 缺陷。因此，研究一种简便、快速、灵敏且经济的测定2-巯基苯并噻唑的方法具有重要的实 际应用价值。

纳米金粒子作为一种新型的特殊纳米材料，具有比表面积大、吸附能力强、生物相容性 好等优点，已经成为分析化学生物传感器领域中众多学者的研究对象。如王晓芳等在《采用 纳米金和荧光标记的适配体检测凝血酶》将荧光染料分子标记的凝血酶DNA适体非特异吸附 到纳米金表面，导致染料分子的荧光猝灭，加入凝血酶后，凝血酶与适体发生特异性结合， 使适体的空间结构发生变化，染料分子远离纳米金表面，荧光恢复。据此，实现了凝血酶的 灵敏检测。但这些方法都需要标记，过程复杂，导致它们不能广泛应用于临床。所以，建立

一种基于纳米金的非标型荧光传感器具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是构建一种基于纳米金的非标型荧光传感器，本发明还提供基于纳米金的 非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法。

荧光染料的选择是构建非标型荧光传感器的关键，吖啶酮及其衍生物具有大环共轭体系， 荧光极强，且在生物大分子分析过程中具有较好的稳定性，不易被降解和氧化，可作为多肽 和氨基酸等生物大分子的荧光标记物。

基于此，本发明研究了吖啶酮类衍生物在非标型荧光传感器的应用，经过无数次的探索， 发现一种新型的吖啶酮类衍生物-“5,7-二硝基-2-磺基-吖啶酮”(下文简称DSA)，其具有较 高的荧光强度和较好的水溶性，我们以此构建了一种基于纳米金的非标型荧光传感器，所述 基于纳米金的非标型荧光传感器其由纳米金和5,7-二硝基-2-磺基-吖啶酮构建：将具有较大 摩尔吸光系数的纳米金作为荧光猝灭剂，以5,7-二硝基-2-磺基-吖啶酮作为荧光发光体。

所述纳米金采用柠檬酸三钠还原法制得，具体步骤如下：氯金酸溶液加入水中，加热至 120～130℃，溶液沸腾后，加入柠檬酸三钠溶液，反应结束后冷却至室温，即得到纳米金。 在一些实施例中，所述柠檬酸三钠还原法具体步骤如下：取500μL0.05M氯金酸溶液于干 燥三口烧瓶中，加水至50mL，将三口烧瓶置于油锅中加热，温度升至125℃，溶液沸腾后， 立即加入1.3mL1％柠檬酸三钠溶液，继续沸腾25min，移除油浴后，冷却至室温，即得到 纳米金。

本发明提供基于纳米金的非标型荧光传感器用于检测橡胶产品中2-巯基苯并噻唑的方法， 其包括以下步骤：

a)制备2-巯基苯并噻唑标准溶液:称取2-巯基苯并噻唑粉末并将其配成混合标准储备液，再 将混合标准储备液用蒸馏水逐级稀释，分别配成6种不同浓度的标准溶液；

b)荧光强度恢复值与2-巯基苯并噻唑浓度关系标准曲线的制作：