[发明专利]一种基于电击穿在氮化硅薄膜上精确制备纳米孔的方法

说明书

一种电击穿在氮化硅薄膜上精确制备纳米孔的方法，包括S1：测量薄膜两端的IV曲线，通过Labview程序线性拟合获得薄膜两端的电阻值；S2：通过圆柱模型的纳米孔电导率公式，薄膜两端的电导率可估算出小孔的孔径，进而实时输出；S3：对比测量小孔孔径与目标孔径的关系，决定下一步脉冲电压的强度V_output；本发明具有成本低、系统操作简单、操作全自动、纳米孔大小可调节、尺寸控制精度高等特点，可制备2.5nm以上任意尺寸的纳米孔，尺寸精度可控制在±0.5nm以内；在下一代DNA测序仪器开发，单分子检测以及癌症等医学检测领域具有非常好的应用前景。

技术领域

本发明属于纳米加工技术领域，特别涉及一种基于电击穿方法在氮化硅薄膜上精确制备纳米孔的方法。

背景技术

DNA序列的测定对生命科学研究，人类健康和医药卫生事业、疾病预防等方面的发展起着至关重要的作用。纳米孔(Nanopore)单分子检测是第三代基因测序的重要技术代表，相比于传统测序技术，它对样品处理简单，无需扩增、标记，省掉了昂贵的化学试剂，并且检测片段长、速度快、成本低，是实现单分子DNA直接测序强有力的手段。纳米孔单分子检测技术基于Coulter原理，即在电解质溶液中，当粒子穿过小孔时引起小孔电阻变化反应出粒子的基本物理性质，如尺寸，形状、带电量等。纳米孔DNA测序的基本思路如下：当带负电的单链DNA(ssDNA)分子在电场驱动下电泳通过纳米孔洞时，其各个碱基会依次进入纳米孔，从而在电流信号中依次观察到碱基的特征信号。理论上认为不同碱基在同等条件下的过孔速度不同，可通过离子电流信号直接读出DNA的碱基序列。

目前纳米孔可分为两大类：生物纳米孔及固态纳米孔。相比于生物纳米孔，固态纳米孔具有优良的热学、化学和力学稳定性，更适用于DNA测序及蛋白分析。固态纳米孔的制备方法主要是高能粒子束打孔，即直接用能量高的电子束或者离子束进行单个纳米孔的加工，整个过程精密繁琐。一般的钻孔方法包含透射电镜(TEM)、聚焦粒子束(FIB)、聚焦氦离子束(HIM)等。TEM和FIB方法制备纳米孔的原理是一样的——离子或电子经过磁透镜聚焦成粒子束流，将材料瞬间击穿。由于焦点尺度小，焦点位置粒子束有一定的角度，因此形成的小孔为双锥形。目前TEM制备纳米孔可达2nm尺度，传统的聚焦离子束即镓粒子束的尺度为10nm，而近年来聚焦氦离子束制备纳米孔尺度为5nm。

2014年加拿大Kwok等人提出用电击穿方法在氮化硅薄膜上制备纳米孔，将纳米孔制备成本大大的降低。电击穿一般认为是电子密度达到临界值产生的破坏(Criticalelectron trap density，CETD)。当电子被捕获在缺陷中，会在空气带和导带的禁带中间产生缺陷能级，这种缺陷能级可以通过电场或者热效应产生。由于其能级低于导带，电子(或空穴)更容易在缺陷态上填满。又由于该缺陷在空间上是局域绝缘的，因此电子会被局域在某些空间区域，我们称之为电子阱。缺陷态能级的出现导致了电子可以遂穿通过这些电子阱，当达到一定的临界值时，就发生了电击穿。也就是说电击穿实际上是一个累积到一定临界值引起质变，产生一个发热点并进一步产生物理损伤的结果。对于氮化硅薄膜，其击穿电场为0.5～1V/nm。2014年Yanagi等人通过控制脉冲压的脉冲宽度，实现了孔径在1-2nm的纳米孔制备。然而，利用电压击穿的方法耗时较长，且击穿瞬间电流突增容易引起小孔瞬间扩大。并且此方法电压脉冲为固定值，不适用于不同的薄膜厚度以及不同的材料。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述背景技术的不足，提出一种基于电击穿在氮化硅薄膜上精确制备纳米孔的方法。该方法具有成本低、系统操作全自动、纳米孔大小可调节、尺寸控制精度高等特点，并适用于不同膜厚以及不同材料。

本发明所涉及的一种电击穿在氮化硅薄膜上精确制备纳米孔的方法，包括以下步骤：

S1：测量薄膜两端的IV曲线，通过Labview程序线性拟合获得薄膜两端的电阻值；

S2：通过圆柱模型的纳米孔电导率公式，薄膜两端的电导率可估算出小孔的孔径，进而实时输出；