[发明专利]一种负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂电池用负极材料技术领域，具体是一种负极材料的制备方法。

背景技术

Si材料作为锂离子电池的负极材料安全性好，储锂能力优越，电化学容量远远大于普通的以碳基负极材料，可以满足目前动力电动汽车的发展需求，以及各种电子移动设备对于高容量的需要，但是Si在电化学嵌锂过程中，发生了复杂的相变同时伴随极大的体积变化，必然导致Si及Si基电极粉化，使电极活性物质的利用率降低，这已经成为Si电极商品化应用的重要瓶颈。

发明内容

本发明要解决的问题是：克服现有技术的不足，提供一种储锂能力强，电化学性能稳定，容量提高,导电性得到改善的负极材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将人造石墨与1％的H₂O₂的水溶液高速搅拌；

(2)称取Si粉，将Si粉与所述步骤(1)中得到的混合液进行液相球磨；

(3)用真空泵抽干溶剂，得到分部均匀的前驱体；

(4)称取絮状石墨，将絮状石墨与所述步骤(3)中得到的前驱体进行球磨，得到粉料；

(5)将所述步骤(4)中得到的粉料抽真空；

(6)将所述步骤(5)中抽真空后的粉料在管式炉内惰性气氛下烧结，降温后得到改性的负极材料。

进一步地，所述步骤(1)中搅拌速率为500r/min，搅拌时间为2h。

进一步地，所述步骤(2)中Si粉与人造石墨的质量比为9：2。

进一步地，所述步骤(2)中球磨时间为30-48h。

进一步地，所述步骤(3)中真空泵在50-150℃下抽滤3h。

进一步地，所述步骤(4)中絮状石墨与前驱体的质量比为5：95。

进一步地，所述步骤(4)中球磨时间为70h。

进一步地，所述步骤(4)中得到的粉料粒度为20μm。

进一步地，所述步骤(5)中抽真空时间为24h。

进一步地，所述步骤(6)中惰性气氛为氩气与氢气以任意比例混合的混合气体或氮气或氖气。

进一步地，所述步骤(6)中烧结温度为500-1500℃，烧结时间为12-24h。

进一步地，所述步骤(6)中降温速率为10℃/min。

本发明具有的优点和积极效果是：

本发明储锂能力强，电化学性能稳定，容量提高,导电性得到改善。

附图说明

图1是改性硅基负极材料的电化学循环性能图。

具体实施方式

实施例一

一种负极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g人造石墨与50mL1％的H₂O₂的水溶液高速搅拌，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为2h；

(2)称取45gSi粉，将Si粉与步骤(1)中得到的混合液进行液相球磨，球磨时间为30h；

(3)用真空泵在50℃下，抽滤3h，抽干溶剂，得到分部均匀的前驱体；

(4)称取2g絮状石墨和19g前驱体，将絮状石墨与前驱体进行球磨，球磨时间为70h，得到粒度为20μm的粉料；

(5)将步骤(4)中得到的粉料抽真空24h；

(6)将步骤(5)中抽真空后的粉料在管式炉内氩气与氢气以任意比例混合的混合气体中烧结，烧结温度为1500℃，烧结时间为12h，降温速率为10℃/min，降温后得到改性的负极材料。

实施例二

一种负极材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将10g人造石墨与10mL1％的H₂O₂的水溶液高速搅拌，搅拌速率为500r/min，搅拌时间为2h；

(2)称取45gSi粉，将Si粉与步骤(1)中得到的混合液进行液相球磨，球磨时间为40h；

(3)用真空泵在100℃下，抽滤3h，抽干溶剂，得到分部均匀的前驱体；

(4)称取2g絮状石墨和19g前驱体，将絮状石墨与前驱体进行球磨，球磨时间为70h，得到粒度为20μm的粉料；

(5)将步骤(4)中得到的粉料抽真空24h；

(6)将步骤(5)中抽真空后的粉料在管式炉内氮气中烧结，烧结温度为500℃，烧结时间为18h，降温速率为10℃/min，降温后得到改性的负极材料。

实施例三