[发明专利]一种3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法在审
| 申请号： | 201510751360.X | 申请日： | 2015-11-06 |
| 公开（公告）号： | CN105218363A | 公开（公告）日： | 2016-01-06 |
| 发明（设计）人： | 吕剑;谷玉杰;李扬;杜咏梅;马辉;亢建平;涂东怀;王志轩;万洪 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07C67/39 | 分类号： | C07C67/39;C07C67/54;C07C67/60;C07C69/63 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 梁勇 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙酸 反应 处理 提纯 方法 | ||
1.一种3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：将以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3-三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取，干燥，蒸干乙醚后，加入中孔磺酸催化剂和醇回流4h～10h，冷却过滤后，蒸馏出低沸点馏分后，精馏得到3,3,3-三氟丙酸酯；其中：乙醚：3,3,3-三氟丙烯基醚的摩尔比为3.0～5.0:1.0；醇：3,3,3-三氟丙烯基醚的摩尔比为1.0～3.0:1.0；中孔磺酸催化剂用量为3,3,3-三氟丙烯基醚质量的8％～20％。
2.如权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法，其特征在于，所述的3,3,3-三氟丙烯基醚为3,3,3-三氟丙烯基甲醚、3,3,3-三氟丙烯基乙醚其中之一。
3.如权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法，其特征在于，所述的醇为甲醇、乙醇其中之一。
4.如权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸酯反应液的处理及提纯方法，其特征在于，将以3,3,3-三氟丙烯基醚为原料制备3,3,3-三氟丙酸酯的反应液用乙醚萃取，干燥，蒸干乙醚后，加入中孔磺酸催化剂和甲醇回流5～8h，冷却过滤后，蒸馏出低沸点馏分后，精馏得到3,3,3-三氟丙酸酯；其中：乙醚：3,3,3-三氟丙烯基醚的摩尔比为3.5～4.5:1.0，甲醇：3,3,3-三氟丙烯基醚的摩尔比为1.0～2.0:1.0；中孔磺酸催化剂用量为3,3,3-三氟丙烯基醚质量的10％～16％。
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