[发明专利]一种还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料及制备方法在审

专利信息
申请号: 201510751438.8 申请日: 2015-11-06
公开(公告)号: CN105255446A 公开(公告)日: 2016-01-20
发明(设计)人: 邢宏龙;尹清;刘振峰;王磊 申请(专利权)人: 安徽理工大学
主分类号: C09K3/00 分类号: C09K3/00
代理公司: 合肥金安专利事务所 34114 代理人: 金惠贞
地址: 232001 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 还原 氧化 石墨 纳米 复合 微波 吸收 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料,其特征在于:以改进的Hummers法制备氧化石墨,将氧化石墨烯溶液与六水合硝酸铈按质量比1:25混合,调节pH值为10,采用一步水热法,在生成纳米氧化铈的同时将氧化石墨烯还原,制得还原氧化石墨烯和纳米氧化铈的复合微波吸收材料;

所述复合微波吸收材料的特点是:还原氧化石墨鳞片的表面上均匀负载着纳米氧化铈颗粒,相邻的鳞片之间相互分离,呈层状夹芯结构,有助于微波吸收性能的提高;

所述纳米氧化铈的纳米颗粒平均尺寸为15nm,具有突出的量子尺寸效应以及优异的氧空位效应;

所述复合微波吸收材料中还原氧化石墨烯和纳米氧化铈的重量比为1:10;

当复合微波吸收材料为厚度1.5~4.0mm的涂层时,在频率为4.3~17GHz处的反射损耗为-32~-10dB;电磁波吸收达90%以上。

2.制备权利要求1所述一种还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料的方法,其特征在于具体操作步骤如下:

(1)采用改进的Hummers法制备氧化石墨

取3g石墨粉和2g硝酸钠加入到250mL的烧杯中,沿杯壁缓慢加入70mL浓度为95~98%的浓硫酸并搅拌均匀;在冰浴条件下,分5次加入10g高锰酸钾,每次的加入量为2g,搅拌一个小时;在35?C水浴中搅拌2h,得到混合溶液;将140mL去离子水缓慢加入到混合溶液中并搅拌15min,此时体系升温至88~92?C,滴加浓度为30%的过氧化氢直至反应液变为亮黄色;将反应液趁热过滤,并用1:10的稀盐酸溶液洗涤,除去多余的金属离子;通过高速离心和反复水洗直至pH值为7;冷冻干燥48h,得到氧化石墨;

(2)还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料的制备

取20mg氧化石墨溶于60mL的去离子水中,超声分散1h,制得60mL棕黄色的氧化石墨烯溶液;取0.5g六水合硝酸铈加入到60mL的氧化石墨烯溶液中,磁力搅拌;待六水合硝酸铈完全溶解,在超声作用下缓慢向反应液中滴加3mL浓度25~28%的氨水溶液,此时反应液的pH值为9~11;将反应液转移到水热反应釜中,180?C下水热反应24h;离心、水洗、乙醇洗涤纯化处理;在60?C下真空干燥24h,得到还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料。

3.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯和纳米氧化铈复合的微波吸收材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中水热前驱体配制过程中,超声辐射功率为180W,超声处理时间为30min。

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