[发明专利]一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环状甲基硅氧烷的检测方法。

背景技术

甲基硅氧烷是硅氧原子交替排列作为骨架，硅原子直接连有甲基基团，人工合成的化合物。在分子结构上分为链状和环状。我国环状甲基硅氧烷的总产值约占世界总产值的1/2，位居世界第一位。环状甲基硅氧烷广泛存所有硅胶物质以及大多数化妆品和个人护理品中。2008年加拿大环境部、健康部，以及2009年欧盟对部分有机硅进行风险评估，一致认为挥发性甲基硅氧烷是环境中的优先污染物，列入“实质消除”名单。环状甲基硅氧烷相比链状危害更大，具有生殖毒性以及致癌性。在水体中，约90％的环状甲基硅氧烷被污泥、底泥及沉积物所吸附，因此对底泥中环状甲基硅氧烷的研究尤为重要，其检测方法的研究又是重中之重。

发明内容

本发明的目的是要解决现有检测甲基硅氧烷的方法存在的检测时间较长以及有杂质存在时无法准确定性定量的问题，而提供一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法。

本发明的一种底泥中环状甲基硅氧烷的检测方法按以下步骤进行：

一、利用震荡萃取法对待测样品进行预处理：①对底泥样品进行冷冻干燥处理，得到待测样品；②用萃取液对步骤①得到的待测样品进行第一次萃取，萃取时震荡25min～35min，然后在离心速度为2500r/min～3500r/min的条件下离心10min～15min，静止分层后得到第一有机相和第一余相；所述的萃取液的体积与待测样品的质量的比为25mL：(1～2)g；所述的萃取液为丙酮和正己烷的混合液，且萃取液中丙酮和正己烷的体积相等；③用萃取液对步骤②得到的第一余相进行萃取，萃取时震荡25min～35min，然后在离心速度为2500r/min～3500r/min的条件下离心10min～15min，静止分层后得到第二有机相和第二余相；步骤③中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液相同且体积相等；④将第一有机相和第二有机相合并，向合并的有机相中加入异辛烷，然后先使用旋转蒸发仪进行浓缩，再使用氮吹仪进行浓缩，浓缩至2mL，得到浓缩液；步骤④中所述的异辛烷与步骤②中所述的萃取液的体积比为1：5；⑤用硅胶柱对步骤④得到的浓缩液进行净化，然后用萃取液洗脱目标物至烧瓶中，再向烧瓶中加入异辛烷，然后先使用旋转蒸发仪进行浓缩，再使用氮吹仪进行浓缩，浓缩至1mL，得到处理后待测样品；步骤⑤中所述的硅胶柱的质量与步骤②中所述的萃取液的体积的比1g：5mL；步骤⑤中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液相同，步骤⑤中所述的萃取液与步骤②中所述的萃取液的体积比为12:5；步骤⑤中所述的异辛烷与步骤②中所述的萃取液的体积比为1：5；

二、GC-MS-MS仪器参数设定：①对气相色谱进样口温度设定为180℃～220℃，进样量设定为2μL，压力设定为13Psi～14Psi，模式设定为脉冲不分流，进样脉冲压力为38Psi～42Psi，时间为7min～9min，分流出口吹扫流量设定为48mL/min～52mL/min，吹扫时间为1.2ms，气相色谱仪启用3min～4min后开启载气节省，载气流量设定为15mL/min～25mL/min；②对色谱柱氦气流量设定为1mL/min～1.4mL/min，平均线速度为28cm/sec～29cm/sec，滞留时间为1.5min～2.0min，恒定流量，后运行流量设定为1.5mL/min，柱箱开启温度为35～45℃，平衡时间为0.1min；③对色谱柱中程序升温设定为从温度为35～45℃开始，在温度为35～45℃下保持2min～3min，然后以20℃/min的升温速率由温度为35～45℃升温至温度为200～240℃，再以60℃/min的升温速率由温度为200～240℃升温至温度为250～300℃，后运行温度设定为300℃，后运行时间为15min；④对质谱检测器的质谱离子源温度设定为200～300℃，溶剂延迟时间为3.5min～4min，宽峰设定为宽，驻留时间设定为100ms；⑤对质谱检测器的反应模式设定为多反应模式，六甲基环三硅氧烷定量离子对为：207→191，定性离子对为：207→189，碰撞电压为：20eV；八甲基环四硅氧烷定量离子对为：281→265，定性离子对为：281→249，碰撞电压为：20eV；十甲基环五硅氧烷定量离子对为：355→267，定性离子对为：355→251，碰撞电压为：20eV；十二甲基环六硅氧烷定量离子对为：429→341，定性离子对为：429→147，碰撞电压为：20eV；