[发明专利]一种半水-二水法生产磷酸工艺

说明书

技术领域

本发明涉及湿法磷酸生产工艺领域，具体是一种半水-二水法生产磷酸工艺。

背景技术

磷酸是一种重要的无机酸，在磷化工产品的生产过程中，磷酸是最为关键的中间体，磷酸又是磷复肥的原料，因而磷化工行业的核心是磷酸生产技术。

根据硫酸钙结晶水的不同，湿法磷酸的生产工艺可分为二水法(DH)、半水法(HH)、半水-二水法(HDH)和二水-半水法(DHH)等流程。然而二水工艺有如下缺点：

1、由于石膏晶体中包裹了CaHPO₄晶体，使得P₂O₅回收率低；

2、过滤后的磷酸浓度低于30％，浓缩生产商品级磷酸(54％P₂O₅)需要更多的蒸汽；

3、为了制备粒度更细的磷矿粉，磨矿需要消耗更多电能。

半水工艺同样也有缺点，除了包裹损失比二水更多外，由于结晶出来的半水磷石膏过滤性差，过滤机需要更大的过滤面积，同时也需对半水磷石膏进行养晶。

近年来，在国内二水法工艺仍占主导，而半水-二水法装置也有建成投产。但其对低品位磷矿适应差，操作困难，虽经过多次技改，仍存在很多问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种半水-二水法生产磷酸工艺，以解决现有技术存在的问题。

为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：

一种半水-二水法生产磷酸工艺，其特征在于：生产过程由以下各工段组成：磨矿工段、半水硫酸钙反应工段、半水硫酸钙过滤工段、二水硫酸钙反应工段、二水硫酸钙过滤工段；包括包括以下生产过程：

(1)将粒径小于2mm磷矿粉、回浆液及1号过滤机的回磷酸在预混槽中进行均匀混合，停留一定时间，反应生成10％～20％的磷酸二氢钙Ca(H₂PO₄)₂和10％～25％的半水硫酸钙CaSO₄.0.5H₂O；

(2)、来自预混槽料浆进入1号反应槽，与经回磷酸稀释的浓硫酸进一步反应生成20％～35％的磷酸二氢钙Ca(H₂PO₄)₂和60％～70％半水硫酸钙CaSO₄.0.5H₂O，浓硫酸浓度由98％稀释到60％，1号反应槽中反应时间取决于磷矿品质及料浆中硫酸浓度，控制范围在-1％～-2.5％之间；

在2号反应槽料浆与硫酸及来自1号过滤机回磷酸继续反应生成半水硫酸钙CaSO₄.0.5H₂O，分解率为94％～97％，2号反应槽中游离硫酸的浓度为2.5％～3.5％，P₂O₅浓度为40％～45％，2号反应槽反应时间时间同样取决于磷矿品质，根据实际需要加入消泡剂减少反应槽中的泡沫；

(3)在1号过滤机中，半水硫酸钙CaSO₄.0.5H₂O料浆经过滤分离出磷酸，过滤后的半水石膏滤饼中还含有25％～45％液体，用来自2号过滤机洗涤液进行洗涤，洗涤后滤饼中仍含有22％～35％液体，1号过滤机初滤区在15°到30°间进行调整，使滤液中的含固量小于1％，稀释水小于0.7％；

(4)在二水转化槽继续加入硫酸使半水硫酸钙CaSO₄.0.5H₂O生成二水硫酸钙CaSO₄.2H₂O,在二水转化槽中P₂O₅浓度为12％～16％，硫酸浓度4.5％～6.5％；

二水转化槽中料浆通过料浆泵输送到2号过滤机，过滤出磷酸，二水石膏滤饼通过两级洗涤，排出的二水石膏滤饼含水率在22％～28％，P₂O₅总含量在0.2％～0.5％。

所述的一种半水-二水法生产磷酸工艺，其特征在于：消泡剂加入位置应靠近特定区域的料浆液面。

所述的一种半水-二水法生产磷酸工艺，其特征在于：在二水转化槽停电情况下，在其底部将有固体二氧化硅析出，在无稀释料浆的情况下，二水过滤系统中独立过滤方式可降低二水转化系统内固体含量。