[发明专利]一种高浓度纳米银单体分散液的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510753179.2 申请日: 2015-11-09
公开(公告)号: CN105268991A 公开(公告)日: 2016-01-27
发明(设计)人: 何丹农;林琳;葛美英;章龙;王艳丽;张春明;金彩虹 申请(专利权)人: 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人: 唐莉莎
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 浓度 纳米 单体 分散 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种高浓度纳米银单体分散液的制备方法,属于纳米技术及精细化工领域。

背景技术

纳米技术的出现,使银在纳米状态下的杀菌性能产生了质的飞跃。纳米银在用量很少的情况下就能产生强大的杀菌效果,渗透性强,杀菌作用广谱,无耐药性;并且纳米银能够促进伤口的愈合、细胞的生长及受损细胞的修复,且无任何毒性反应,对皮肤无任何刺激反应。因此,纳米银抗菌材料可应用于功能塑料、功能涂料、纺织纤维、空气净化、食品、日化、医疗等领域,拥有十分广阔的市场前景,近年来逐渐成为了研究热点。

纳米银的合成有多种途径,包括电离辐射还原,光化学还原、电化学还原、化学还原、溶胶-凝胶法以及真空蒸镀、激光烧蚀等。而上述制备方法,大都采用光学或者电磁学的方法,设备较为精密,前期投资成本较高,制备工艺较为复杂,能耗较高,并且,上述方法大都为较为剧烈的反应过程,产物的稳定性并不理想。

在较多的情况下,纳米银分散液作为目标产物,具有更为广阔的工业和商业应用。但是,由于纳米银其粒径较小,表面能较高,具有极强的团聚倾向,市场都是低浓度的银分散液产品。而高浓度尤其是5000ppm以上的粒径在5-10nm的纳米银单体分散液的制备尤其重要。因此,保证高浓度纳米银分散液中纳米银颗粒的稳定性、单分散性,并保证纳米银分散液长久的稳定性,成为了高浓度纳米银分散液制备过程中的技术关键。

发明内容

为克服现有技术的不足,本发明提供一种高浓度纳米银单体分散液的制备方法。

一种高浓度纳米银单体分散液的制备方法,其特征在于,以100毫升该纳米银分散液计,原料配比如下:稳定剂0.1克-3克,还原剂0.2克-4.5克,分散保护剂0.3克-1克,银的浓度为5000-10000ppm,纯化水加至100毫升;

所述纳米银胶体溶液的制备方法如下:以100毫升该纳米银分散液为例;

(1)将纳米银稳定剂、助剂加入纯化水中,搅拌溶解;

(2)加入银源,加纯化水至80毫升,溶解完毕后,待用;

(3)加入还原剂和分散保护剂,搅拌溶解成均匀透明溶液,并加纯化水至100毫升,继续搅拌2-3小时,得到目标物高浓度纳米银单质分散液;

(4)产物特性:纳米银颗粒的尺寸在5-10纳米之间,呈单分散性,无团聚现象。

所述的纳米银稳定剂为氨基酸类,如天门冬氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸;氨基酸盐类,如谷氨酸钠、天门冬氨酸钠、氨基磺酸铵;高稳定络合剂,如乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠、水溶性环糊精中的一种或其组合。

所述的助剂为硼酸、硼砂、乳酸、氨水等其中的一种或其组合。

所述的银源为硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、酒石酸银中的一种或其组合;

所述的还原剂为多元醇类,如甘露醇、木糖醇、葡萄糖醇、果糖醇、乳糖醇、丙三醇中的一种或其组合;

所述的分散保护剂为高稳定性的水溶性高分子聚合物,如聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、水溶性壳聚糖、聚乙二醇类、卡波姆类中的一种或其组合。

本发明具有如下优点:

纳米银颗粒的尺寸在5-10纳米之间,呈单分散性,无团聚现象;该杀菌液具有稳定性强、pH可控范围宽、杀菌率高、杀菌范围广等特点。制备方法操作简便、参数可调范围宽、能耗低、周期短,适合中试放大及工业化大生产。

附图说明

图1:实施例2所得的纳米银分散液的透射电子显微镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步阐述,其目的仅在于更好理解本发明的内容。因此,所举之例并不限制本发明的保护范围。

实施例1:

以100ml该纳米银单体高浓度分散液计,制备纳米银浓度为5000ppm的分散液,原料及配比见下表:

原料及配比:

制备方法:

(1)将1.2克天门冬氨酸、2ml氨水助剂加入纯化水中,搅拌溶解;

(2)加入0.79克柠檬酸银,加水至80ml,溶解完毕后待用;

(3)加入0.8克甘露醇和0.3克聚乙二醇2000,搅拌溶解成均匀透明溶液,并加纯化水至100ml,继续搅拌2h,得到目标物高浓度纳米银单质分散液。

实施例2:

以100ml该纳米银单体高浓度分散液计,制备纳米银浓度为6000ppm的分散液,原料及配比见下表:

原料及配比:

制备方法:

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