[发明专利]重氮甲烷的制备方法及其设备

权利要求书

1.一种重氮甲烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

以式Ⅰ化合物N-甲基-N-亚硝基物和碱金属氢氧化物为原料进行反应，反应生成的式Ⅱ化合物重氮甲烷进行萃取即得；

其中，所述式Ⅰ中R为甲酰胺基、N-硝基-胍基或对甲基苯磺酰基；

其中，所述制备方法在密封条件下进行。

2.根据权利要求1所述的重氮甲烷的制备方法，其特征在于：所述N-甲基-N-亚硝基物与碱金属氢氧化物的摩尔比为1：1.0～1.3。

3.根据权利要求1所述的重氮甲烷的制备方法，其特征在于：所述反应温度为-10～-5℃。

4.根据权利要求1所述的重氮甲烷的制备方法，其特征在于：所述碱金属氢氧化物为NaOH或KOH。

5.根据权利要求1所述的重氮甲烷的制备方法，其特征在于：所述萃取剂为乙醚、四氢呋喃或甲基叔丁基醚。

6.一种实施权利要求1至5中任一项所述制备方法的设备，其特征在于：包括原料A液贮槽（1）、原料B液贮槽（2）、进料端混合器（3）、反应器、出料端混合器（5）、萃取剂贮槽（6）、连续分层器（7），所述原料A液贮槽（1）和原料B液贮槽（2）通过进料端混合器（3）与反应器进口端密封连接，所述反应器出口端通过出料端混合器（5）与连续分层器（7）密封连接，所述萃取剂贮槽（6）与出料端混合器（5）入口密封连接；

其中，所述设备为密封状态。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：所述进料端混合器（3）为静态混合器。

8.根据权利要求6所述的设备，其特征在于：所述反应器外壁包覆有换热器（4），所述换热器（4）内通入换热介质。

9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于：所述换热器（4）设置有调节所述换热介质流量大小的调节阀。

10.根据权利要求6至9任一项所述的设备，其特征在于：所述反应器为管式反应器。