[发明专利]一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲醇和甲苯分离的集成工艺，具体涉及一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的方法。

背景技术

在脑复康生产过程中,以甲苯作为溶剂进行合成反应,在合成过程中会产生甲醇，形成大量的甲醇和甲苯混合液，采取有效分离方法分离出高纯度的甲醇和甲苯，加以循环利用，不仅能大幅度降低生产成本,同时减少对环境污染。

甲醇(沸点64.51℃)和甲苯(沸点110.62℃)沸点相差较大，但在常压条件下，甲醇与甲苯能够形成共沸物，共沸温度为63.8℃，上述共沸温度与甲醇沸点接近，共沸摩尔组成为甲醇88.2％，甲苯11.8％，因此采用常规精馏方法不能分离甲醇和甲苯混合液。采用渗透汽化方法分离甲醇-甲苯共沸物，由于较高的操作费用和技术难度，其工业化应用难，目前仅限于实验室的小试研究阶段；采用盐析进行分离，可以得到工业级的甲醇和甲苯，但加盐析过程需要加盐水二次盐析，然后采用两次蒸馏法精制甲醇和甲苯，分离后甲醇和甲苯收率仅为93％和95％，纯度达到工业级的要求，分离过程中产生的混合液，仍需进行再次分离，操作过程为间隙过程，不易连续化操作，操作费用及成本大；以邻二甲苯为溶剂的甲醇-甲苯间歇萃取精馏,甲醇和甲苯纯度可达到99％和98％以上，但分离过程需要间隙萃取精馏塔和邻二甲苯回收塔，萃取过程为间隙过程，不易连续化生产，回收邻二甲苯过程中，易产生甲苯和邻二甲苯二次混合液，需要进一步处理。

发明内容

本发明的目的在于提供一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合液的方法。所述方法工艺步骤简单、收率高、无二次甲醇和甲苯混合液产生，甲醇和甲苯混合溶液经过外循环萃取精馏塔分离后，再内冷凝分层处理，可一次得到含量在99.10％以上的甲醇和含量在99.00％以上甲苯，萃取剂分离后便可循环使用，能耗低。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种外循环萃取精馏与内冷凝分层结合分离甲醇和甲苯混合溶液的方法，其特征在于，所述方法采用外循环萃取精馏与内冷凝分层结合装置，包括外循环萃取精馏塔，外循环萃取精馏塔塔釜内设置溢流管，溢流管下依次连接内冷凝器和分层釜，分层釜底部物料通过外循环泵输送至外循环萃取精馏塔萃取剂进料口；

所述方法包括如下步骤：

(1)采用1-3wt％Al(OH)₃的水溶液为萃取剂，原料甲醇和甲苯混合溶液进入外循环萃取精馏塔进行分离，甲醇和甲苯混合溶液经过萃取精馏分离之后，外循环萃取精馏塔塔顶得到含量≥99.10wt％的甲醇，外循环萃取精馏塔塔釜得到甲苯与萃取剂的混合溶液；

(2)外循环萃取精馏塔塔釜内的甲苯与萃取剂的混合溶液经溢流管进入内冷凝器，经过内冷凝器冷凝后，进入分层釜分层，分为甲苯层和萃取剂层，其中甲苯层中甲苯含量≥99.00wt％，萃取剂层中萃取剂含量≥99.80％，萃取剂层由外循环泵送至萃取剂进料口循环使用。

本发明的分离工艺包括一次萃取精馏、一次冷凝分层，分离工艺简单，分离出的甲醇含量达到99.10wt％以上，甲苯含量达到99.00wt％以上，萃取剂可循环使用。

所述方法中，萃取剂与原料甲醇和甲苯混合溶液的进料质量比为1:1。

所述方法中，甲醇和甲苯混合溶液的组成为，甲醇的含量为60wt％-70wt％，甲苯的含量为30wt％-40wt％。

所述外循环萃取精馏塔的压力为1.013*10⁵Pa。

优选地，

所述方法中，外循环萃取精馏塔塔顶温度(℃)为64.4-64.7，塔底温度(℃)为99.1-100.5，回流比为2-3。

所述方法中，原料甲醇和甲苯的混合液经过外循环萃取精馏塔塔顶冷凝器和内冷凝器换热后进入外循环萃取精馏塔。

更优选地，所述的方法中，外循环萃取精馏塔的理论塔板数为35，原料进料位置为第30板，萃取剂进料位置为第10板。